肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，其反应原理如图A。
| 名称 | 相对分子质量 | 密度 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解性 |
| 苯甲醛 | 106 | 1.044 | -26 | 179.62 | 微溶于水。易溶于乙醇 |
| 乙酸酐 | 102 | 1.082 | -73.1 | 138.6 | 能溶于水形成乙酸 |
| 肉桂酸 | 148 | 1.248 | 135 | 300 | 冷水难溶，热水易溶，能溶于乙醇 |
Ⅰ.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A中（如图1），加入4.2g无水碳酸钾、8.0mL乙酸酐和3.0mL苯甲醛，加热搅拌条件下反应2h。
Ⅱ.反应完毕，分批加入20mL水，再加入适量的固体碳酸钾，使溶液pH=8，将三颈烧瓶组装为水蒸气蒸馏装置（如图2），B中产生的水蒸气通入A中进行水蒸气蒸馏至馏出液无油珠为止。
Ⅲ.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3，冷却，待结晶全部析出后，抽滤，以少量冷水洗涤，干燥，收集到粗产品3.0g。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥，且须用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分，其原因是
防止乙酸酐与水反应乙酸，降低产率
防止乙酸酐与水反应乙酸，降低产率
。（2）步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为
冷凝回流，减少苯甲醛和乙酸酐的挥发
冷凝回流，减少苯甲醛和乙酸酐的挥发
，三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生，原因是气体逸出CO2
CO2
。（3）步骤Ⅱ中加入固体碳酸钾使溶液pH=8，此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外还有
乙酸钾
乙酸钾
；进行水蒸气蒸馏至溜出液无油珠为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛
苯甲醛
已被完全蒸出。（4）步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是
防止肉桂酸盐析出损耗
防止肉桂酸盐析出损耗
，洗涤时用少量冷水的原因是肉桂酸难溶于冷水，用冷水洗涤减少溶解损耗
肉桂酸难溶于冷水，用冷水洗涤减少溶解损耗
。（5）要将粗产品进一步提纯，可利用在水中进行
重结晶
重结晶
的方法。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】防止乙酸酐与水反应乙酸，降低产率；冷凝回流，减少苯甲醛和乙酸酐的挥发；CO2；乙酸钾；苯甲醛；防止肉桂酸盐析出损耗；肉桂酸难溶于冷水，用冷水洗涤减少溶解损耗；重结晶
【解答】
【点评】
声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。
发布：2024/4/20 14:35:0组卷：72引用：5难度：0.4
相似题
-
1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
