丙烯酸甲酯（CH2═CH-COOCH3）是一种重要的有机合成中间体，沸点为80.5℃。某实验小组同学制取丙烯酸甲酯的装置如图所示。（加热和夹持装置已省略）
Ⅰ.丙烯酸甲酯的制备与提纯。实验步骤如下：
①取10.0g丙烯酸（CH2═CHCOOH）、6.0 g甲醇和适量浓硫酸放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热，如图1。
②充分反应后，冷却，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。
③分液，取上层油状液体，加入无水Na2SO4固体，过滤后蒸馏，收集70～90℃馏分。
（1）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 CH2=CH-COOH+CH3OH浓硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2OCH2=CH-COOH+CH3OH浓硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2O。
（2）冷凝管的作用是 冷凝回流，提高反应物的利用率冷凝回流，提高反应物的利用率。
（3）混合液用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是 除去混合液中的丙烯酸、浓硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）除去混合液中的丙烯酸、浓硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）。
（4）步骤③中加入无水Na2SO4固体的作用是 干燥，除去水分干燥，除去水分。
（5）产品的蒸馏操作如图2所示。将步骤③（蒸馏）的操作补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水通冷凝水，加热，弃去前馏分，收集80.5℃的馏分。
Ⅱ.丙烯酸甲酯含量的测定。实验步骤如下：
①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5mol⋅L-1的KOH溶液10.00mL，加热使之完全水解。
②用酚酞作指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5mol⋅L-1的HCl溶液，中和过量的KOH，滴定终点时共消耗盐酸20.00mL。
（6）该实验中丙烯酸甲酯的产率为 54%54%。
浓硫酸
△
浓硫酸
△
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】CH2=CH-COOH+CH3OHCH2=CH-COOCH3+H2O；冷凝回流，提高反应物的利用率；除去混合液中的丙烯酸、浓硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）；干燥，除去水分；通冷凝水；54%
浓硫酸
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：8引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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