叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠 的工艺流程图1；
已知 NaN3能与 AgNO3 反应生成白色难溶于水的 AgN3；有关物质的物理性质如表：
| 物质 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解性 |
| CH3OH | -97 | 64.7 | 与水互溶与水、醇互溶，不溶于 |
| 水合肼（N2H4•H2O） | 2 | 113.5 | 乙醚和氯仿溶于乙醇、乙醚 |
| 硝酸甲酯（CH3ONO） | -17 | -12 | 溶于水，难溶于醇，不溶于乙醚 |
| 叠氮化钠（NaN3） | 410（易分解） | -- |
（1）步骤Ⅰ中 NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体的离子方程式为：
2NO2-+2H+=NO↑+NO2↑+H2O
2NO2-+2H+=NO↑+NO2↑+H2O
；步骤Ⅱ中生成 NaN3 的化学方程式为：
CH3ONO+N2H4+NaOH=NaN3+CH3OH+2H2O
CH3ONO+N2H4+NaOH=NaN3+CH3OH+2H2O
。（2）实验室模拟步骤Ⅱ实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：
①根据实验发现温度在 20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是
20℃（冷）水浴 （或 缓慢通入CH3ONO 气体）
20℃（冷）水浴 （或 缓慢通入CH3ONO 气体）
。②图中 X 处连接的最合适装置应为图中的
C
C
。
（3）步骤Ⅳ对溶液 B 加热蒸发至溶液体积的
1
3
①步骤Ⅴ可以用
B
B
洗涤晶体。A．水B．乙醇C．乙醇水溶液D．乙醚
②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色 K2CrO4溶液作指示剂，将 AgNO3 标准溶液滴入样品溶 液，至少量 Ag2CrO4出现，即溶液呈淡红色为终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是
AgNO3溶液显酸性，且见光易分解
AgNO3溶液显酸性，且见光易分解
。③下列操作或判断合理的是
BCD
BCD
。A．滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁
B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇
C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D．滴定终点时，若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】2NO2-+2H+=NO↑+NO2↑+H2O；CH3ONO+N2H4+NaOH=NaN3+CH3OH+2H2O；20℃（冷）水浴 （或 缓慢通入CH3ONO 气体）；C；B；AgNO3溶液显酸性，且见光易分解；BCD
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：61引用：3难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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