以锂云母矿粉（主要成分为Li2O，还有少量Al2O3、Fe2O3、MgF2）制备Li2CO3，Li2CO3可用于制备锂电池的正极材料LiCoO2。
（1）浸取。向锂云母矿粉中加入30%硫酸，加热至90℃，装置如图16-1所示。烧杯中NaOH溶液的作用是 吸收HF，防止污染空气吸收HF，防止污染空气。
（2）除杂。向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节溶液的pH约为6，过滤。再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液至溶液的pH＞12，过滤，得滤液的主要成分是 Na2SO4和Li2SO4Na2SO4和Li2SO4。（完全沉淀的pH：Al（OH）3为5.2；Fe（OH）3为3.2；Mg（OH）2为11.1）
（3）制备Li2CO3。将所得滤液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，减压加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。检验Li2CO3是否洗涤干净的实验方法是 取最后一次洗涤液于试管中，滴加足量盐酸酸化，再加入几滴氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净，反之没有洗涤干净取最后一次洗涤液于试管中，滴加足量盐酸酸化，再加入几滴氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净，反之没有洗涤干净。
（4）制备LiCoO2。
①Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，写出反应的化学方程式：6Li2CO3+4Co3O4+O2 高温 12LiCoO2+6CO26Li2CO3+4Co3O4+O2 高温 12LiCoO2+6CO2。
②Co3O4可由Co（OH）2加热制得。Co（OH）2在空气中受热时，固体残留率随温度的变化如图16-2所示，试通过计算确定最适宜的加热温度为 设Co（OH）2的物质的量为3mol,则可制备得到1molCo3O4，理论上固体残留率=剩余固体质量原始固体的质量×100%=241g3×93g×100%=86.38%，则可确定最适宜的加热温度为500℃设Co（OH）2的物质的量为3mol,则可制备得到1molCo3O4，理论上固体残留率=剩余固体质量原始固体的质量×100%=241g3×93g×100%=86.38%，则可确定最适宜的加热温度为500℃。（写出计算过程）
高温
高温
剩余固体质量
原始固体的质量
×
100
%
241
g
3
×
93
g
×
100
%
剩余固体质量
原始固体的质量
×
100
%
241
g
3
×
93
g
×
100
%
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】吸收HF，防止污染空气；Na2SO4和Li2SO4；取最后一次洗涤液于试管中，滴加足量盐酸酸化，再加入几滴氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净，反之没有洗涤干净；6Li2CO3+4Co3O4+O2 12LiCoO2+6CO2；设Co（OH）2的物质的量为3mol，则可制备得到1molCo3O4，理论上固体残留率===86.38%，则可确定最适宜的加热温度为500℃
高温
剩余固体质量
原始固体的质量
×
100
%
241
g
3
×
93
g
×
100
%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：14引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
