苯甲酸可用作食品防腐剂．实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/（g⋅mL-1） | 溶解性 |
| 甲苯 | 92 | -95 | 110.6 | 0.867 | 不溶于水，易溶于乙醇 |
| 苯甲酸 | 122 | 122.4（100℃左右开始升华） | 248 | - | 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 |
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠．
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣（滤渣的成分是MnO2）．合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全．将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥．称量，粗产品为1.0g.
（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容．每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol⋅L-1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液．
回答下列问题：
（1）在反应装置中为了效果更好的加热回流，应选用
球形
球形
冷凝管（填“直形”或“球形”）．（2）当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是
无油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
无油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
．（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，如果省略该步骤，则会在用浓盐酸酸化的过程中发生不必要的副反应，请用离子方程式表示该副反应的原理
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
M
n
O
-
4
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
．M
n
O
-
4
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中使用热水的目的是
溶解吸附在滤渣上的苯甲酸，减少苯甲酸的损失
溶解吸附在滤渣上的苯甲酸，减少苯甲酸的损失
．（5）本实验制备的苯甲酸的纯度为
86.0%
86.0%
（保留三位有效数字）．（6）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中
重结晶
重结晶
的方法提纯．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形；无油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；溶解吸附在滤渣上的苯甲酸，减少苯甲酸的损失；86.0%；重结晶
M
n
O
-
4
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：17引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
