Ⅰ.某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如图:

已知:乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,沸点为34.5℃,微溶于水。在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚;当盐酸浓度降低时,该化合物解离。完成下列填空:
(1)操作A的名称是 分液分液。经操作A后,请设计实验方案判断Fe3+是否有残留。
(2)滴定前,加入适量溶液B进行酸化,则B可能是 bb。
a.H2SO3-H3PO4
b.H2SO4-H3PO4
c.HNO3-H3PO4
d.HI-H3PO4
(3)滴定达到终点时,消耗0.1000mol•L-1K2Cr2O7溶液6.00mL(生成物中Cr元素为+3价)。根据该实验数据,试样X中c(Fe3+)为 0.576mol/L0.576mol/L。
(4)上述测定结果存在一定的误差,为提高该滴定结果的精密度和准确度,可采取的措施是 BDBD。
A.稀释被测试样
B.减少被测试样取量
C.增加平行测定次数
D.降低滴定剂浓度
Ⅱ.利用如图所示装置和试剂可以测定铁铝合金样品中的铝含量。

请回答:
(5)下列有关该实验的说法中正确的是 BB。
A.由于恒压分液漏斗的存在,该装置不能进行气密性检查
B.读数前需将量气管C上下移动使B、C中的液面相平
C.反应完成后生成的氢气都要转移至装置B中
D.需要控制NaOH的量以防止产生气体过多超过量气装置的量程
(6)若将恒压分液漏斗(A)去掉导管a,改成普通分液漏斗,则测得铁铝合金中的铝含量 偏大偏大,(填“偏大”、“偏小”或“不变”),请说明理由 分液漏斗中液体的体积加上生成气体的体积等于量气筒的体积,使测量数值变大分液漏斗中液体的体积加上生成气体的体积等于量气筒的体积,使测量数值变大。
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量.
【答案】分液;b;0.576mol/L;BD;B;偏大;分液漏斗中液体的体积加上生成气体的体积等于量气筒的体积,使测量数值变大
【解答】
【点评】
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