羟基乙酸是一种很好的清洗剂，某兴趣小组利用羟基乙腈水解制取纯净的羟基乙酸溶液，按如图流程开展实验：
已知：①羟基乙腈水解的离子方程式：HOCH2CN（aq）+H+（aq）+2H2O（l）→HOCH2COOH（aq）+NH4+（aq）ΔH＜0
②羟基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，易溶于水，沸点265℃，水溶液加热至沸腾时分解。高浓度羟基乙酸会形成酯类聚合物。
请回答：
（1）下列说法正确的是 AA。
A.步骤Ⅰ，50%羟基乙腈需分批逐步加入
B.步骤Ⅱ，加大萃取剂用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C.步骤Ⅳ，用NaOH调节pH后蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤得到（NH4）2SO4
D.步骤Ⅳ，将浓缩后的溶液放入冷水浴，可获得较大颗粒的晶体
（2）步骤Ⅲ：试剂X是 水水。
（3）步骤Ⅴ，控制70℃左右、减压减压条件下浓缩，目的是 防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解。
（4）为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。从下列选项中选出合理的操作并排序：准确称取0.6000g样品于锥形瓶中→cc→gg→aa→ff→平行滴定2～3次，计算结果。
a.向锥形瓶中滴加2～3滴酚酞；
b.向锥形瓶中滴加2～3滴甲基橙；
c.用移液管准确移取25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，溶解样品；
d.向锥形瓶中加入约25mL水，溶解样品便于滴定；
e.用NaOH标准溶液滴定至终点，记录读数；
f.用HCl标准溶液滴定至终点，记录读数；
g.洗涤滴定管、装液、排气泡、调液面，记录读数。
（5）该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数为42.80%，测得结果明显偏低。分析其原因，决定在上述测定中增加一步操作，测得羟基乙酸的质量分数为60.10%，该操作是 在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min,取出冷却在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min,取出冷却。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】A；水；减压；防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解；c；g；a；f；在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：30引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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