苯甲酸被广泛应用于合成药物、染料等化学品，某实验小组采用液相氧化法对其进行合成，有关药品性质及具体实验步骤如下：
【实验原理】
已知：KMnO4在弱酸、弱碱及中性条件下的还原产物为MnO2．
【药品性质】
| 药品 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g⋅cm-3） | 溶解性 |
| 甲苯 | -94.6 | 110.6 | 0.872 | 难溶于水，与乙醇、乙醚等互溶 |
| 苯甲酸 | 122.1 | 249.2 | 1.266 | 易溶于热水、乙醇、乙醚等溶剂，微溶于冷水 |
（一）苯甲酸钾的制备
①烧瓶中加入2.64mL甲苯（0.025mol）、8.500gKMnO4（过量）、60mL蒸馏水及一小粒沸石，加热，保持回流状态直至Ⅰ为止，停止加热；
②向上述得到的悬浊液中加入适量的饱和NaHSO3溶液，充分反应后，由m口加入如图装置A中．将活塞nⅡ，进行过滤；
（二）苯甲酸的制备
③由p口向两颈烧瓶中加入一粒转子及15mL无水乙醇，m口装上球形冷凝管，加热搅拌回流20min,冷却后由p口加入4mL浓盐酸，塞紧玻璃塞搅拌10min后，将活塞nⅢ，浓缩两颈烧瓶中溶液至40mL左右；
④冷却溶液，开始析出白色片状的苯甲酸晶体，静置30min后过滤，用Ⅳ淋洗晶体，干燥得晶体1.464g.
请回答下列问题：
（1）能被KMnO4氧化为苯甲酸的苯的同系物在结构上应具备的条件是
ad
ad
（填代号）；a.只有一个侧链
b.侧链不能有支链结构
c.侧链必须含有碳碳双键或碳碳三键等不饱和结构
d.与苯环直接相连的碳原子上连有氢原子
（2）装置A的名称为
恒压滴液漏斗
恒压滴液漏斗
，此实验中装置A的侧管需用棉布缠绕，其目的是 保温，防止蒸气过早冷凝液化
保温，防止蒸气过早冷凝液化
；（3）步骤①中，可判断“反应1”结束的Ⅰ处的实验现象为
上层油层消失
上层油层消失
；（4）步骤②中加入饱和NaHSO3溶液的目的是
除去未反应完的KMnO4
除去未反应完的KMnO4
，请写出该过程的离子方程式 3+2=3+2MnO2↓+H2O+H+
HSO
-
3
M
n
O
-
4
SO
2
-
4
3+2=3+2MnO2↓+H2O+H+
．HSO
-
3
M
n
O
-
4
SO
2
-
4
（5）步骤②和③中，应对活塞n进行的操作是Ⅱ：
打开
打开
（填“关闭”或“打开”，后同），Ⅲ：关闭
关闭
；（6）步骤③中，回流20min的实验目的是
利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾，减少损失，提高产品产率
利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾，减少损失，提高产品产率
；（7）步骤④中，Ⅳ处应选用的试剂为
c
c
（填代号）；a.乙醚
b.95%乙醇
c.冷水
d.四氯化碳
（8）通过提供的数据计算，该实验的产率为
48%
48%
．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】ad；恒压滴液漏斗；保温，防止蒸气过早冷凝液化；上层油层消失；除去未反应完的KMnO4；3+2=3+2MnO2↓+H2O+H+；打开；关闭；利用回流液淋洗附着在MnO2上的苯甲酸钾，减少损失，提高产品产率；c；48%
HSO
-
3
M
n
O
-
4
SO
2
-
4
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：37引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
