K4Fe（C2O4）3•xH2O（三草酸合亚铁酸钾）是一种橙色固体，能溶于水，难溶于乙醇，在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置（夹持装置省略），先制得难溶于水的FeC2O4，再制取三草酸合亚铁酸钾。
（1）将铁粉放入a中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，进行的操作为：①打开K1、K3和K4，关闭K2；②••••••③••••••④关闭K1、K2。操作②是 验纯H2验纯H2，目的是 证明装置内空气已排尽（防止产品被氧化）证明装置内空气已排尽（防止产品被氧化）。经操作③，B装置中生成FeC2O4，此时活塞K2、K3的状态是 关闭K3，打开K2关闭K3，打开K2。
（2）向生成FeC2O4的B装置中重新加入H2C2O4-K2C2O4混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是 降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于析出降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于析出，从而获得K4Fe（C2O4）3•xH2O沉淀。
上述制备中所用的草酸晶体（H2C2O4•2H2O）经常可用于测定高锰酸钾样品纯度（杂质不反应）：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。
步骤如下：（式量H2C2O4•2H2O-126，KMnO4-158）
①称取6.300g草酸晶体于锥形瓶中加水溶解，并加稀硫酸酸化。
②称量16.200g高锰酸钾样品，配成100mL溶液。
③取出25.00mL置于滴定管中，进行滴定。
高锰酸钾溶液的初读数为0.10mL，末读数如图所示。
（3）该实验①②步骤中需要用到的定量仪器是 电子天平、100mL容量瓶电子天平、100mL容量瓶。
（4）滴定终点的现象是：最后半滴滴入时，溶液由无色变为紫红色，充分摇匀且保持30秒不褪色最后半滴滴入时，溶液由无色变为紫红色，充分摇匀且保持30秒不褪色。
（5）滴定消耗高锰酸钾溶液的体积为 19.90mL19.90mL。该样品中高锰酸钾的质量分数为 98%98%。
（6）下列会导致测定结果偏大的是 CDCD。
A.配制KMnO4溶液定容时仰视
B.滴定前锥形瓶未干燥
C.滴定后，滴定管尖嘴出现气泡
D.滴定前，滴定管尖嘴悬挂一滴液滴
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】验纯H2；证明装置内空气已排尽（防止产品被氧化）；关闭K3，打开K2；降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于析出；电子天平、100mL容量瓶；最后半滴滴入时，溶液由无色变为紫红色，充分摇匀且保持30秒不褪色；19.90mL；98%；CD
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：15引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
