实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如图1所示：
已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
（2）溴、苯甲醛、1，2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表：
| 物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1，2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 |
| 沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。
步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是
冷凝回流
冷凝回流
，锥形瓶中应为 NaOH
NaOH
（填化学式）溶液。（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）
C
C
。A．＞229℃B．58.8℃～179℃C．＜58.8℃
（3）步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的
Br2
Br2
（填化学式）。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是
除去有机层的水
除去有机层的水
。（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止
间溴苯甲醛因温度过高被氧化
间溴苯甲醛因温度过高被氧化
。（6）若实验中加入了5.3g苯甲醛，得到3.7g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为
40%
40%
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】冷凝回流；NaOH；C；Br2；除去有机层的水；间溴苯甲醛因温度过高被氧化；40%
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：39引用：6难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
