乙酸正丁酯是优良的有机溶剂，因其具有果香气味，也用于香料工业．某同学在实验室制取并提纯乙酸正丁酯．实验操作如下：
I．依次将18.5mL正丁醇和20.0mL冰醋酸的混合液，0.4mL浓硫酸加入A中，放入适量沸石，装置见下图（沸石、加热及加持等装置均己略去），然后加热回流约20分钟．
Ⅱ．将反应后的溶液进行如下处理：①水洗，②用试剂X干燥，③用质量分数为10%的Na2CO3溶液洗涤．
Ⅲ．将所得到的乙酸正丁酯转入烧瓶中进行蒸馏，最后得到15.2g乙酸正丁酯．部分实验数据如表所示：
| 密度/（g⋅cm3） | 沸点/°C | 水溶性 | |
| 1-丁醇 | 0.80 | 117.7 | 可溶 |
| 乙酸 | 1.05 | 117.9 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 0.88 | 126.6 | 微溶 |
球形冷凝管
球形冷凝管
，其中冷却水从 a
a
（填“a”或b”）口进．（2）制取乙酸正丁酯的化学方程式为
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
浓硫酸
△
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
．加热回流时，分水器中液体分为两层，适时放出水使上层液体流入烧瓶A，从平衡角度考虑，分水器的作用是 浓硫酸
△
及时使水回流，使反应正向进行，提高反应物的转化率
及时使水回流，使反应正向进行，提高反应物的转化率
．（3）步骤Ⅱ中的操作顺序为
①③②
①③②
，用Na2CO3溶液洗涤的目的是 收正丁醇、除去乙酸、分离乙酸正丁酯
收正丁醇、除去乙酸、分离乙酸正丁酯
，下列物质肯定不属于试剂X的是 bcd
bcd
（填字母）．a.新制生石灰
b.无水硫酸镁
c.无水氯化钙
d.无水硫酸钠
（4）步骤I酯化反应过程中可能得到的有机副产物有
CH3CH3CH=CH2
CH3CH3CH=CH2
（写出一种物质的结构简式）．（5）该实验过程中乙酸正丁酯的产率是
66%
66%
（保留2位有效数字）．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；a；CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；及时使水回流，使反应正向进行，提高反应物的转化率；①③②；收正丁醇、除去乙酸、分离乙酸正丁酯；bcd；CH3CH3CH=CH2；66%
浓硫酸
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：4引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
