叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊的气体发生剂的成分。工业上可用水合肼（N2H4•H2O）法制备叠氮化钠，工艺流程如图1所示。
相关物质的物理性质如下表：
| 物质 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解性 |
| CH3OH | -97 | 64.7 | 与水互溶 |
| 水合肼（N2H4•H2O） | -40 | 118.5 | 与水、醇互溶，不溶于乙醚 |
| 肼（N2H4） | 1.4 | 113.5 | 与水、醇互溶，不溶于乙醚 |
| 亚硝酸甲酯（CH3ONO） | -17 | -12 | 溶于乙醇、乙醚 |
| 叠氮化钠（NaN3） | 275（410易分解） | -- | 易溶于水，微溶于醇，不溶于乙醚 |
水合肼有毒，有较强还原性，100℃以上易分解失水。实验室用NaClO碱性溶液与尿素CO（NH2）2
水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应制得水合肼；装置如图2所示。
①制取N2H4•H2O的离子方程式为
CO（NH2）2+ClO-+2OH- N2H4•H2O+Cl-+CO32-
加热
CO（NH2）2+ClO-+2OH- N2H4•H2O+Cl-+CO32-
。加热
②实验中通过分液漏斗滴加的溶液是
NaClO碱性溶液
NaClO碱性溶液
，理由是防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化
防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化
。冷凝管的作用是导气冷凝回流水合肼
导气冷凝回流水合肼
。③反应结束后，从混合溶液中分离出N2H4•H2O，最合理的分离方法是
减压蒸馏
减压蒸馏
。（2）水合肼法制备叠氮化钠（NaN3）。
实验室模拟工艺流程步骤Ⅱ制备叠氮化钠的反应原理为（反应不需加热）：N2H4•H2O（aq）+CH3ONO（g）+NaOH（aq）═NaN3（aq）+CH3OH（aq）+3H2O（l）△H＜0，装置如图3。
①图中X处连接的最合适装置应为图中的
C
C
。
②步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是
AD或DA
AD或DA
（填序号）；步骤Ⅲ中对A溶液进行蒸馏的合理操作顺序是BCE或CBE
BCE或CBE
。（填序号）A．开K1、K2B．关闭K1、K2C．打开K3 D．关闭K3 E．加热
③步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至原溶液体积的
1
3
布氏漏斗
布氏漏斗
和吸滤瓶
吸滤瓶
组成，洗涤晶体的洗涤剂应选用乙醇
乙醇
。洗涤的具体操作是：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】CO（NH2）2+ClO-+2OH- N2H4•H2O+Cl-+CO32-；NaClO碱性溶液；防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化；导气冷凝回流水合肼；减压蒸馏；C；AD或DA；BCE或CBE；布氏漏斗；吸滤瓶；乙醇；关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
加热
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：50引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
