三氯氧磷（POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：
（一）制备POCl3：采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置（加热及夹持仪器略）如图所示：
PCl3和POCl3的相关信息如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应 |
| POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
a.制备POCl3实验结束后，趁热量取12.50mL（密度1.6g/mL）三颈烧瓶中的液体
b.制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，量取12.50mL（密度1.6g/mL）三颈烧瓶中的液体
c.以Fe（NO3）3溶液为指示剂，用0.1mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去20.00mLKSCN溶液（已知：Ag++SCN-═AgSCN↓；溶解度：AgCl＞AgSCN；磷酸银可溶于硝酸）
d.置于水解瓶中，准确加入87.50mL蒸馏水摇动至完全水解
e.置于盛有50.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，再稀释为100.00mL
f.取10.00mL水解液于锥形瓶中，加入20.00mL1.6mol/L的AgNO3标准溶液
g.加入适量的硝基苯，用力摇动
请回答：
（1）装置B中盛放的试剂是
浓硫酸
浓硫酸
。（2）下列有关实验的说法正确的是
A
A
。A．实验开始，应观察B中气泡的速率来调节H2O2滴加的速率
B．干燥管中应盛放碱石灰，主要为了吸收酸性气体
C．反应温度控制在77～105℃为宜
D．滴定时可用FeCl3溶液代替Fe（NO3）3溶液做指示剂
（3）POCl3水解反应的化学方程式为
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
。（4）请选择合理的实验步骤并排序：
b
b
→e
e
→f
f
→g→c
c
。（5）步骤g中加入适量硝基苯的作用是
防止滴加KSCN溶液时将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀
防止滴加KSCN溶液时将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀
。若无此操作，所测产品中氯元素的质量分数将会 偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“不变”）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】浓硫酸；A；POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；b；e；f；c；防止滴加KSCN溶液时将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀；偏小
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：19引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
