氯酸镁[Mg（ClO3）2]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg（ClO3）2•6H2O的流程如图1。
已知：卤块主要成分为MgCl2•6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。
（1）加入BaCl2的目的是除去杂质离子，检验杂质离子已沉淀完全的方法是 静置，取上层清液加入BaCl2，若无白色沉淀，则SO42-沉淀完全静置，取上层清液加入BaCl2，若无白色沉淀，则SO42-沉淀完全。
（2）实验室常利用卤块先制备出MgCl2溶液，再加入NaClO3饱和溶液发生反应为：MgCl2+2NaClO3═Mg（ClO3）2+2NaCl↓，再进一步制取Mg（ClO3）2•6H2O。该过程的实验步骤依次为：①蒸发结晶；②趁热过滤；③冷却结晶冷却结晶；④过滤、洗涤、干燥。
（3）产品中Mg（ClO3）2•6H2O含量的测定：
已知：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O，Mg（ClO3）2•6H2O的摩尔质量为299g/mol,如图2是几种物质的溶解度随温度的变化情况。
步骤1：准确称量4.00g产品配成100mL溶液。
步骤2：取10mL于锥形瓶中，加入10mL稀硫酸和21mL 1.000mol•L-1的FeSO4溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100mol•L-1K2Cr2O7溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为Cr2O72+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。
①产品中Mg（ClO3）2•6H2O的质量分数为 74.75%74.75%。
②在测定过程中，使用酸式滴定管滴定，选出其正确操作并按序列出字母：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→K2Cr2O7标准液润洗滴定管→ee→aa→bb→dd→到达滴定终点，停止滴定，记录读数→重复操作2～3次
a.轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充满溶液，无气泡
b.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
c.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
d.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
e.装入K2Cr2O7溶液至“0”刻度以上2～3mL，固定好滴定管
f.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视滴定管内液面变化
g.加入指示剂
③下列关于滴定分析，正确的是 CDCD。
A．使用碱式滴定管时捏住乳胶管中玻璃球的偏下部位，挤捏乳胶管
B．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
C．滴定前平视，滴定终点俯视，则滴定测得的体积比实际消耗的小
D．滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得体积比实际消耗的小
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】静置，取上层清液加入BaCl2，若无白色沉淀，则SO42-沉淀完全；冷却结晶；74.75%；e；a；b；d；CD
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：12引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
