砂质土壤分析中常用KarlFischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2和SO2反应定量消耗水作为原理（假设土壤中其他成分不参加反应），据此回答下列问题：
步骤Ⅰ：反应样品中的水
如图是某同学在实验室模拟KarlFischer法的实验装置图。
（1）装置连接的顺序为a→d→e→i→h→g→f→b→（c）d→e→i→h→g→f→b→（c）（填接口字母顺序）；M仪器在实验过程中的作用是：平衡内外气压，防止压强过大平衡内外气压，防止压强过大。
（2）操作步骤为：
①连接装置并检查装置气密性，
②装入药品，打开弹簧夹，通入氮气打开弹簧夹，通入氮气；
③关闭弹簧夹，打开分液漏斗塞子及活塞；
④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2；
⑤取下D装置，……
步骤④中继续通入N2的目的是将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收。
步骤Ⅱ：测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取25.00mL用0.20mol•L-1Na2S2O3标准液滴定剩余的I2单质，已知反应如下：2S2O32-+I2═S4O62-+2I-。
（3）Na2S2O3标准液应装在碱式碱式（填“酸式”、“碱式”）滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确。
（4）用Na2S2O3溶液滴定I2时，应用作为指示剂。滴定终点的现象是：当滴入最后一滴标准液时，溶液由蓝色突变为无色，且半分钟不复原当滴入最后一滴标准液时，溶液由蓝色突变为无色，且半分钟不复原。
（5）滴定实验重复四次得到数据如表：
| 实验 | ① | ② | ③ | ④ |
| 消耗的标准液的体积/mL | 18.37 | 20.05 | 19.95 | 20.00 |
7.2
7.2
%。②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将
偏低
偏低
。（填“偏高”、“偏低”或“不变”）【考点】探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】d→e→i→h→g→f→b→（c）；平衡内外气压，防止压强过大；打开弹簧夹，通入氮气；将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收；碱式；使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确；当滴入最后一滴标准液时，溶液由蓝色突变为无色，且半分钟不复原；7.2；偏低
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：3引用：1难度：0.5
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