以废旧锂离子电池的正极材料[活性物质为LixCoO2（x≤1）、附着物为炭黑、聚乙烯醇粘合剂、淀粉等为原料，制备纳米钴粉和Co3O4。
（1）预处理。将正极材料研磨成粉末后进行高温煅烧，高温煅烧的目的是 除去正极材料中的炭黑、聚乙烯醇、淀粉等物质除去正极材料中的炭黑、聚乙烯醇、淀粉等物质。
（2）浸出，将煅烧后的粉末（含LixCoO2和少量难溶杂质）与硫酸混合，得到悬浊液，加入图1所示的烧瓶中。控制温度为75℃，边搅拌边通过分液漏斗滴加双氧水，充分反应后，滤去少量固体残渣。得到Li2SO4、
CoSO4和硫酸的混合溶液。浸出实验中当观察到 圆底烧瓶中不再产生气泡圆底烧瓶中不再产生气泡，可以判断反应结束，不再滴加双氧水。
（3）制钴粉。向浸出后的溶液中加入NaOH调节pH，接着加入N2H4•H2O可以制取单质钴粉，同时有N2生成。已知不同pH时Co（II）的物种分布图如题图2所示。Co2+可以和柠檬酸根离子（C6H5O73-）生成配合物[CoC6H5O7]-。
①写出pH=9时制钴粉的离子方程式：Co4（OH）44++2N2H4•H2O+4OH-=4Co↓+2N2↑+10H2OCo4（OH）44++2N2H4•H2O+4OH-=4Co↓+2N2↑+10H2O。
②pH＞10后所制钴粉中由于含有Co（OH）2而导致纯度降低。若向pH＞10的溶液中加入柠檬酸钠（Na3C6H5O7），可以提高钴粉的纯度，原因是 Co2+与柠檬酸钠反应生成配合物[CoC6H5O7]-，能抑制Co（OH）2的生成或促进Co（OH）2的溶解Co2+与柠檬酸钠反应生成配合物[CoC6H5O7]-，能抑制Co（OH）2的生成或促进Co（OH）2的溶解。
（4）请补充完整由浸取后滤液先制备CoC2O4•2H2O，并进一步制取Co3O4的实验方案：取浸取后滤液，边搅拌边加入2 mol•L-1 （NH4）2C2O4溶液，当静置时上层清液中加入（NH4）2C2O4溶液不再产生沉淀时，停止滴加，过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液加入0.1 mol•L-1 BaCl2溶液时无沉淀生成，将固体在400℃～800℃下加热，当残余固体质量不再发生变化后停止加热边搅拌边加入2 mol•L-1 （NH4）2C2O4溶液，当静置时上层清液中加入（NH4）2C2O4溶液不再产生沉淀时，停止滴加，过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液加入0.1 mol•L-1 BaCl2溶液时无沉淀生成，将固体在400℃～800℃下加热，当残余固体质量不再发生变化后停止加热，得到Co3O4的。[已知：Li2C2O4易溶于水，CoC2O4在溶液中直接结合水生成CoC2O4•2H2O沉淀，CoC2O4•2H2O在空气中加热时的固体残留率（剩余固体质量原固体质量×100%）与随温度的变化如图3所示。实验中必须使用的试剂有：2mol•L-1（NH4）2C2O4溶液、0.1mol•L-1BaCl2溶液）]
剩余固体质量
原固体质量
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】除去正极材料中的炭黑、聚乙烯醇、淀粉等物质；圆底烧瓶中不再产生气泡；Co4（OH）44++2N2H4•H2O+4OH-=4Co↓+2N2↑+10H2O；Co2+与柠檬酸钠反应生成配合物[CoC6H5O7]-，能抑制Co（OH）2的生成或促进Co（OH）2的溶解；边搅拌边加入2 mol•L-1 （NH4）2C2O4溶液，当静置时上层清液中加入（NH4）2C2O4溶液不再产生沉淀时，停止滴加，过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液加入0.1 mol•L-1 BaCl2溶液时无沉淀生成，将固体在400℃～800℃下加热，当残余固体质量不再发生变化后停止加热
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：20引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
