（Ⅰ）。NiCl2是化工合成中最重要的镍源，在实验室中模拟工业上以金属锥废料（含Fe、Al等杂质）为原料生产NiCl2的工艺流程如图。
表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。
| 氢氧化物 | Fe（OH）3 | Fe（OH）2 | Al（OH）3 | Ni（OH）2 |
| 开始沉淀的pH | 2.1 | 6.5 | 3.7 | 7.1 |
| 沉淀完全的pH | 3.3 | 9.7 | 4.7 | 9.2 |
适当升温、研成粉末
适当升温、研成粉末
。（写一条即可）（2）加入H2O2时发生主要反应的离子方程式为
H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O
H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O
。（3）“调pH”时，控制溶液pH的范围为
4.7
4.7
≤pH＜7。（4）流程中由溶液得到NiCl2•6H2O的实验操作步骤依次为
蒸发浓缩
蒸发浓缩
、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。（Ⅱ）。高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2，某实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并测定产品纯度，回答下列问题：
第一步：制备K2FeO4，装置如图所示，夹持，加热等装置略。
（5）仪器a的名称是
圆底烧瓶
圆底烧瓶
，装置B中除杂质所用试剂是 饱和食盐水
饱和食盐水
。（6）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为
冷水浴
冷水浴
，反应中KOH必须过量的原因是 冷水浴、保持溶液碱性，防止变质
冷水浴、保持溶液碱性，防止变质
。（7）写出C中总反应的离子方程式
3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O
3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O
。C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。第二步：K2FeO4产品纯度的测定：准确称取1.00g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mL K2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和Cr2O72-，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点（溶液浅紫红色），平行测定三次，平均消耗（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液28.00mL。
（8）根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为
92.4%
92.4%
。（K2FeO4摩尔质量为198g/mol）若（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液部分变质，会使测定结果 偏高
偏高
。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】适当升温、研成粉末；H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O；4.7；蒸发浓缩；圆底烧瓶；饱和食盐水；冷水浴；冷水浴、保持溶液碱性，防止变质；3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O；92.4%；偏高
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：85引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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