氢氧化钴[Co（OH）2]是锂电池正极材料钴酸锂（LiCoO2）的前驱体．以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼为原料可制得微米级Co（OH）2．
已知：①Co2+、Co3+易与NH3形成络合物，[Co（NH3）6]2+的还原性强于Co（OH）2和Co2+；
②水合肼N2H4•H2O为无色油状液体，具有强还原性，氧化产物为N2；
③沉淀的生成速率越快，颗粒越小，呈凝乳状或胶体，不易过滤．
（1）60℃时在搅拌下向CoSO4溶液中加入氨水，调节pH至6后，再加入NaOH溶液，调节pH至9.5左右，一段时间后，过滤、洗涤，真空烘干得微米级Co（OH）2．
①制备时，在加入NaOH溶液前必须先加氨水的原因是 Co2+与NH3形成络合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的浓度减小，可以降低Co2+与OH-反应生成Co（OH）2沉淀的速率Co2+与NH3形成络合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的浓度减小，可以降低Co2+与OH-反应生成Co（OH）2沉淀的速率．
②洗涤时，使用热水除去产品表面杂质．检验产品是否洗净的实验操作是 取最后一次洗涤的滤液，加入BaCl2溶液，如无白色沉淀生成，则产品已经洗涤干净，否则，未洗涤干净取最后一次洗涤的滤液，加入BaCl2溶液，如无白色沉淀生成，则产品已经洗涤干净，否则，未洗涤干净．
（2）经仪器分析，测得按题（1）步骤制得的Co（OH）2晶体结构中含有Co（Ⅲ），进一步用碘量法测得Co（Ⅱ）的氧化程度为8%．因此制备时必须加入一定量的还原剂．
①将500mL 1mol/L的CoSO4溶液与氨水配成pH为6的溶液，加入三颈烧瓶中（装置见如图），滴液漏斗a装有NaOH溶液、b中装有水合肼．60℃时依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤．实验时应先打开滴液漏斗 bb（填“a”或“b”）．
②为确保制得的Co（OH）2产品中不含Co（Ⅲ），制备时至少需加入水合肼的质量为 0.50.5g.
（3）以废旧锂电池正极材料（含LiCoO2，以及少量Al、Fe等）为原料制备微米级氢氧化钴．已知：酸性条件下的氧化性强弱顺序为Co3+＞H2O2＞Cl2＞Fe3+；LiOH可溶于水：如表所示是部分金属离子生成氢氧化物沉淀的pH．
| 金属离子 | Co2+ | Fe2+ | Fe3+ | Al3+ |
| 开始沉淀的pH | 7.6 | 7.6 | 2.7 | 4.0 |
| 沉淀完全的pH | 9.2 | 9.6 | 3.7 | 5.2 |
向其中加入1mol/LH2SO4至固体完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液颜色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，调节pH=6，过滤，向滤液中加入5mol/LNaOH溶液
向其中加入1mol/LH2SO4至固体完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液颜色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，调节pH=6，过滤，向滤液中加入5mol/LNaOH溶液
，调节pH至9.5，过滤、洗涤，真空烘干得到微米级Co（OH）2．实验中可选用的试剂：1mol/LH2SO4溶液、2mol/LHCl溶液、5mol/LNaOH溶液、5mol/L氨水、30%H2O2溶液．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】Co2+与NH3形成络合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的浓度减小，可以降低Co2+与OH-反应生成Co（OH）2沉淀的速率；取最后一次洗涤的滤液，加入BaCl2溶液，如无白色沉淀生成，则产品已经洗涤干净，否则，未洗涤干净；b；0.5；向其中加入1mol/LH2SO4至固体完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液颜色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，调节pH=6，过滤，向滤液中加入5mol/LNaOH溶液
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：41引用：3难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
