2021年10月16日神舟十三号载人飞船发射成功，肼是一种良好的火箭燃料，分子式N2H4，为无色油状液体，与水按任意比例互溶形成稳定的水合肼N2H4•H2O，沸点118℃，有强还原性。实验室先制备次氯酸钠，再与尿素[CO（NH2）2]反应制备水合肼，进一步脱水制得肼，实验装置如图所示（部分装置省略）。已知：CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl。
（1）装置C中制备NaClO，反应过程中温度升高易产生副产物NaClO3，为提高NaClO产率实验中可采取的措施是 冰水浴冰水浴（写一条即可），该副反应的离子方程式为 3Cl2+6OH-═ClO-3+5Cl-+3H2O3Cl2+6OH-═ClO-3+5Cl-+3H2O。反应完后关闭K1，装置B的作用是储存多余的Cl2，可用的试剂是 饱和氯化钠溶液饱和氯化钠溶液。
（2）将装置C中制备的溶液转移到装置D的 分液漏斗分液漏斗（填仪器名称）中，并缓缓滴入，原因是 若加入较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低若加入较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低。
（3）装置D蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进-步处理还可获得副产品NaCl和Na2CO3•10H2O，获得NaCl粗品的操作是 加热至有大量固体析出；趁热过滤加热至有大量固体析出；趁热过滤。（NaCl和Na2CO3的溶解度曲线如图）。
（4）称取5.0g水合肼样品，加水配成500mL溶液，从中取出10.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.200mol/L的I2溶液进行滴定，滴定终点的现象是 最后一滴碘溶液加入，溶液变成蓝色，且半分钟不褪色最后一滴碘溶液加入，溶液变成蓝色，且半分钟不褪色，测得消耗I2溶液的体积为17.50mL，则样品中水合肼（N2H4•H2O）的质量百分数为 87.5%87.5%（保留3位有效数字）。（已知：N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）
（5）脱水制得的液态肼，在加热条件下可与新制的Cu（OH）2制备纳米级Cu2O，并产生无污染气体，写出该反应的化学方程式：N2H4+4Cu（OH）2 △ 2Cu2O+N2↑+6H2ON2H4+4Cu（OH）2 △ 2Cu2O+N2↑+6H2O。
C
l
O
-
3
C
l
O
-
3
△
△
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】冰水浴；3Cl2+6OH-═+5Cl-+3H2O；饱和氯化钠溶液；分液漏斗；若加入较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低；加热至有大量固体析出；趁热过滤；最后一滴碘溶液加入，溶液变成蓝色，且半分钟不褪色；87.5%；N2H4+4Cu（OH）2 2Cu2O+N2↑+6H2O
C
l
O
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【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：147引用：5难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
