以Cl2、NaOH、CO（NH2）2（尿素）和SO2为原料可制备N2H4⋅H2O（水合肼）和无水Na2SO3，NaHSO3水溶液中含硫微粒随pH的分布曲线如图乙所示，Na2SO3的溶解度曲线如图丙所示）其主要实验流程如图：
已知：
①Cl2+2OH-═ClO-+Cl-+H2O是放热反应，超过40℃发生副反应。
②N2H4⋅H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ用Cl2通入NaOH溶液液制备NaClO溶液，Cl2需要缓慢通入的原因：防止反应过于剧烈导致体系温度超过40℃，发生副反应导致NaClO产率降低防止反应过于剧烈导致体系温度超过40℃，发生副反应导致NaClO产率降低。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4⋅H2O的装置如图甲所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应，使用冷凝管和迅速升温的目的分别是：使用冷凝管是为了减少水合肼的挥发，迅速升温是为了减少水合肼的挥发，同时加快反应速率使用冷凝管是为了减少水合肼的挥发，迅速升温是为了减少水合肼的挥发，同时加快反应速率。
（3）关于实验操作下列说法正确的是 ABCABC。
A．步骤Ⅱ中通过滴液漏斗滴加NaClO溶液
B．步骤Ⅲ为了得到较高浓度的水合肼，可以向水合肼溶液中加入NaOH，减压蒸馏
C．步骤Ⅳ中边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2至pH约为4时，即可以停止通入SO2
D．为了快速得到无水Na2CO3，可以将产品烘干
（4）请补充完整由NaHSO3溶液制备较纯的无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液→aa→dd→cc用少量无水乙醇洗涤、干燥，包装。
a.调节pH至10
b.减压抽滤
c.趁热过滤
d.蒸发浓缩至有大量晶体析出
e.蒸发浓缩至有晶膜产生，冷却结晶
f.调节pH至7
（5）①经某学习小组测定，Na2SO3中含有NaCl杂质，试分析杂质产生的原因：步骤Ⅱ反应中氯元素被还原得到氯离子未完全除尽，在Na2CO3中有残留，进一步制备Na2SO3的过程中依然未除尽步骤Ⅱ反应中氯元素被还原得到氯离子未完全除尽，在Na2CO3中有残留，进一步制备Na2SO3的过程中依然未除尽。
②产品的纯度是产品质量的重要指标，该小组同学利用cmol/L的KMnO4测定产品中Na2SO3的含量，装置如图1，当酸性KMnO4与Na2SO3恰好完全反应时，pH-mV计测得的的电极电势将会迅速增加，KMnO4与Na2SO3反应方程式为（该条件下KMnO4不氧化Cl-）：5SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O
具体流程如下：称量ag样品，加入煮沸后冷却的蒸馏水溶解，配制为250mL的溶液，用碱式滴定管取25.00mL样品溶液于烧杯中，用cmol/L的KMnO4滴定，滴定曲线如图2。则样品中Na2SO3纯度的表达式为：6300ca%6300ca%。
6300
c
a
6300
c
a
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】防止反应过于剧烈导致体系温度超过40℃，发生副反应导致NaClO产率降低；使用冷凝管是为了减少水合肼的挥发，迅速升温是为了减少水合肼的挥发，同时加快反应速率；ABC；a；d；c；步骤Ⅱ反应中氯元素被还原得到氯离子未完全除尽，在Na2CO3中有残留，进一步制备Na2SO3的过程中依然未除尽；%
6300
c
a
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：29引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
