硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3+S═Na2S2O3．常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3•5H2O．Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。
Ⅰ．现按如下方法制备Na2S2O3•5H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按图2安装好装置。
（1）仪器2的名称为蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶，装置6中可放入CDCD。
A．BaCl2溶液
B．浓H2SO4
C．酸性KMnO4溶液
D．NaOH溶液
（2）打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：
①Na2CO3+SO2═Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O═Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2═3S↓+2H2O
④Na2SO3+S2 △ Na2SO3
随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通入SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：Na2S2O3在酸性环境中不能稳定存在，发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2+H2ONa2S2O3在酸性环境中不能稳定存在，发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2+H2O（用文字和相关离子方程式表示）。
Ⅱ．分离Na2S2O3•5H2O并测定含量：
（3）从热的反应混合液中获得Na2S2O3•5H2O粗晶体，需经过下列实验步骤，请选择正确的选项：热的反应混合液→活性炭脱色并保温→ff→ee→aa→dd→获得Na2S2O3•5H2O粗晶体。
a.用冰水浴冷却结晶，抽滤；
b.用少量水洗涤晶体、烘干；
c.80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜；
d.用乙醇洗涤晶体、晾干；
e.45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊；
f.趁热过滤。
（4）制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O3•5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法（假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应）。称取1.280g的粗样品溶于水，用0.4000mol/L KMnO4溶液（加入适量硫酸酸化）滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积1.00mL．试回答：
①对于上述实验操作，下列说法正确的是BB。
A．用电子天平称量粗样品时，若电子天平未进行调平，则纯度偏高
B．装KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗，则纯度偏高
C．滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数，则纯度偏高
D．滴定时若滴定速度过慢或摇晃锥形瓶过于剧烈，则纯度偏高
②产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数为4.84%4.84%。
△
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】蒸馏烧瓶；CD；Na2S2O3在酸性环境中不能稳定存在，发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2+H2O；f；e；a；d；B；4.84%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：37引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
