次磷酸钠（NaH2PO2）是一种白色粉末，微溶于无水乙醇，不溶于乙醚，具有强还原性，酸性条件下易被氧化生成H3PO4。实验室使用白磷、熟石灰和碳酸钠溶液模拟工业制备两步法合成次磷酸钠晶体。
Ⅰ．制备次磷酸钙[Ca（H2PO2）2]溶液：
（1）实验前，经检验装置的气密性良好。其中仪器a的名称为 三颈烧瓶三颈烧瓶。
（2）将一定量的白磷和过量的熟石灰依次投入仪器a中，加水调成稀浆状，搅拌下加热升温到90℃，至无PH3气体放出时停止反应。则a中发生反应的化学方程式为 2P4+3Ca（OH）2+6H2O 90℃ 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑2P4+3Ca（OH）2+6H2O 90℃ 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑。
（3）实验过程中装置B中出现红色沉淀，则硫酸铜溶液的作用是 吸收PH3，防止污染空气吸收PH3，防止污染空气。
Ⅱ．制备次磷酸钠（NaH2PO2）溶液：
（4）过滤除去未反应的固体物质，然后通入二氧化碳，其目的是 使溶解在滤液中的氢氧化钙生成碳酸钙沉淀过滤除去使溶解在滤液中的氢氧化钙生成碳酸钙沉淀过滤除去再向次磷酸钙溶液中加入碳酸钠溶液，判断次磷酸钙完全反应的方法为 静置，向上层清液中继续滴加碳酸钠溶液，若不出现白色沉淀，则说明反应完全静置，向上层清液中继续滴加碳酸钠溶液，若不出现白色沉淀，则说明反应完全。
Ⅲ．制备次磷酸钠晶体：
（5）过滤除去碳酸钙后将滤液蒸发浓缩，该操作需在 无氧（或隔绝空气）无氧（或隔绝空气）条件下进行，再经过冷却结晶，制得次磷酸钠晶体。
Ⅳ．测定次磷酸钠纯度：
（6）测量步骤：称取8.8g样品溶于水配成25mL溶液置于锥形瓶中，再加盐酸25mL，准确加入c1mol/L碘标准溶液V1mL，盖好瓶塞，放在暗处30min。打开瓶塞，用少量蒸馏水洗瓶颈及瓶塞后，以淀粉溶液作指示剂，用c2mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，消耗硫代硫酸钠溶液的体积为V2mL（已知I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI）。测得晶体中NaH2PO2的质量分数为 2c1V1-c2V24%2c1V1-c2V24%（列出表达式）。
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】三颈烧瓶；2P4+3Ca（OH）2+6H2O 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑；吸收PH3，防止污染空气；使溶解在滤液中的氢氧化钙生成碳酸钙沉淀过滤除去；静置，向上层清液中继续滴加碳酸钠溶液，若不出现白色沉淀，则说明反应完全；无氧（或隔绝空气）；
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【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：10引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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