Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置（夹持仪器已省略）制备高纯Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2═HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18～25℃；
副反应：2HgO+2Cl2 △ 2HgCl2+O2。
②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③Cl2O+H2O⇌2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是 浓硫酸浓硫酸。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用 aa。
（2）有关反应柱B，须进行的操作是 ABCABC。
A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B.调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C.调控混合气从下口进入反应柱的流速
D.将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）装置C，冷却液的温度通常控制在-80～-60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是 抽气（或通干燥氮气）抽气（或通干燥氮气）。
（4）将纯化后的Cl2O产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作（操作不能重复使用）并排序：c→aa→bb→e→d→f→gg。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和CCl4转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
（5）产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定（滴定Ⅰ）；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定（滴定Ⅱ）。
已知产生I2的反应（不考虑Cl2与水反应）：
2I-+Cl2═I2+2Cl-
4I-+Cl2O+2H+═2I2+H2O+2Cl-
2I-+HClO+H+═I2+H2O+Cl-
实验数据如下表：
△
| 加入量n（H2SO4）/mol | 2.505×10-3 |
| 滴定Ⅰ测出量n（I2）/mol | 2.005×10-3 |
| 滴定Ⅱ测出量n（H2SO4）/mol | 1.505×10-3 |
CCl4中由紫红色突变到无色，且振荡半分钟不变回紫红色
CCl4中由紫红色突变到无色，且振荡半分钟不变回紫红色
。②高纯度Cl2O浓溶液中要求
n
（
C
l
2
O
）
n
（
C
l
2
）
溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol,=200＞99，符合要求
n
（
C
l
2
O
）
n
（
C
l
2
）
溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol,=200＞99，符合要求
。n
（
C
l
2
O
）
n
（
C
l
2
）
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】浓硫酸；a；ABC；抽气（或通干燥氮气）；a；b；g；CCl4中由紫红色突变到无色，且振荡半分钟不变回紫红色；溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200＞99，符合要求
n
（
C
l
2
O
）
n
（
C
l
2
）
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：350引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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