氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体的化学式 （NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图1：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
（1）步骤i中N2H4•2HCl属于 正盐正盐 （填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”）。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是 6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O（用化学方程式表示）。
（2）步骤ii可在如图2装置中进行。
①B装置盛装的试剂是 除去CO2中混有的HCl除去CO2中混有的HCl（填名称）。
②实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到 D中澄清石灰水变浑浊D中澄清石灰水变浑浊 （填实验现象）时，再关闭K1，打开K2。
③反应结束后，得到紫红色晶体，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 NH4HCO3溶液呈弱碱性，可以防止产品被氧化NH4HCO3溶液呈弱碱性，可以防止产品被氧化 （填离子符号）。
④检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是 取最后一次洗涤液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净，否则，未洗涤干净取最后一次洗涤液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净，否则，未洗涤干净。
（3）称量wg粗产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4（方法略），最后用1mol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点（滴定过程只发生反应VO+2+Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O），消耗标准溶液的体积为ymL。
①滴定时，可选用几滴 KSCNKSCN（填化学式）溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为 5.1yw5.1yw%（用含有 w、y的式子表示）。
③若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因是 ABAB。
A.（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液被氧化
B.滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数
C.滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡
VO
+
2
5
.
1
y
w
5
.
1
y
w
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】正盐；6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O；除去CO2中混有的HCl；D中澄清石灰水变浑浊；NH4HCO3溶液呈弱碱性，可以防止产品被氧化；取最后一次洗涤液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净，否则，未洗涤干净；KSCN；；AB
5
.
1
y
w
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：51引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
