氢化铝锂是有机合成中常见的强还原剂，合成LiAlH4的一种方法如下：
步骤Ⅰ．在N2保护下将块状的LiH粉碎成细小颗粒．
步骤Ⅱ．在如图所示三口烧瓶中加入23.5g LiH和200mL无水乙醚制成悬浊液，在强烈 的搅拌下滴加入71.2g的三氯化铝乙醚溶液300mL．AlCl3滴加完毕后，继续搅拌直至反应终止，静置片刻．
步骤Ⅲ．用N2气将烧瓶中的反应物压出，抽滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，减压蒸馏、得氢化铝锂．
（1）步骤Ⅰ．需在N2气氛中粉碎LiH，其目的是防止LiH与O2反应着火燃烧防止LiH与O2反应着火燃烧．
（2）步骤Ⅱ．强烈搅拌的目的是使反应物充分接触使反应物充分接触；步骤Ⅲ减压蒸馏的目的是除去残余的乙醚除去残余的乙醚．
（3）抽滤时用到的硅酸盐质仪器有布氏漏斗、吸滤瓶布氏漏斗、吸滤瓶（写名称）．
（4）步骤Ⅱ合成反应的化学方程式为AlCl3+4LiH 乙醇 LiAlH4+3LiClAlCl3+4LiH 乙醇 LiAlH4+3LiCl．
（5）步骤Ⅲ．证明最后固体产物不含乙醚或不含乙醚合物所用的仪器分析方法是红外光谱分析红外光谱分析．
乙醇
乙醇
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】防止LiH与O2反应着火燃烧；使反应物充分接触；除去残余的乙醚；布氏漏斗、吸滤瓶；AlCl3+4LiH LiAlH4+3LiCl；红外光谱分析
乙醇
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：4引用：1难度：0.3
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
