三氯氧磷（POCl3）和氯化亚砜（SOCl2）均为重要的化工产品。现以氯气、二氧化硫和三氯化磷为原料，采用二级间歇式反应装置联合制备三氯氧磷和氯化亚砜。实验过程中，控制氯气和二氧化硫通入的体积比为1：1。实验过程示意图如图。
已知：
| 名称 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 | 理化性质 |
|
三氯氧磷 |
2℃ | 105.3℃ | 可溶于有机溶剂 | 遇水分解 |
|
氯化亚砜 |
-105℃ | 78.8℃ | 可溶于有机溶剂 | 遇水分解，加热分解 |
BCD
BCD
。A．温度计
B．酒精灯
C．分液漏斗
D．圆底烧瓶
（2）A中浓硫酸的作用为：
干燥气体
干燥气体
、便于调节气体流量
便于调节气体流量
、使气体充分混合。（3）实验开始时需水浴加热，一段时间后改为冷水浴，其原因是
加热是促进反应进行，但反应放热，反应容器内温度升高，冷凝的目的是防止产物分解与挥发
加热是促进反应进行，但反应放热，反应容器内温度升高，冷凝的目的是防止产物分解与挥发
。（4）B中发生反应的化学方程式是
SO2+Cl2+PCl3=POCl3+SOCl2
SO2+Cl2+PCl3=POCl3+SOCl2
。（5）反应5～6小时后，暂停通入气体。将B瓶拆下，C瓶装在图中B瓶处，并在原C瓶处重新装上一个盛有PCl3的圆底烧瓶。继续通气反应一段时间后重复以上步骤，上述操作的优点是
有利于气体的充分吸收，使PCl3充分反应，提高原料的利用率
有利于气体的充分吸收，使PCl3充分反应，提高原料的利用率
；B瓶中的物质可采用蒸馏
蒸馏
（填实验方法）使其分离。（6）已知反应前加入三氯化磷550g,最终得到357g氯化亚砜，则三氯氧磷的产率为
75%
75%
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】BCD；干燥气体；便于调节气体流量；加热是促进反应进行，但反应放热，反应容器内温度升高，冷凝的目的是防止产物分解与挥发；SO2+Cl2+PCl3=POCl3+SOCl2；有利于气体的充分吸收，使PCl3充分反应，提高原料的利用率；蒸馏；75%
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：28引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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