滴定是化学中重要的分析方法，滴定实验在实际生产、生活中应用广泛。
I.用0.1000mol•L⁻¹碘标准溶液测定Na₂S₂O₃溶液（无色）的浓度时，常用淀粉作指示剂，发生的反应为：I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-。
（1）滴定前，有关滴定管的正确操作：检漏→蒸馏水洗涤→

E

E

→

B

B

→

D

D

→

C

C

→

F

F

→开始滴定。
A．烘干
B．装入待装液至零刻度以上
C．调整待装液液面至零刻度或零刻度以下
D．排除气泡
E．用待装液润洗2至3次
F．记录起始读数
量取待测液Na₂S₂O₃溶液时应选用

碱式

碱式

（填“酸式”或“碱式”）滴定管。
（2）在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其中“滴入半滴标准液”的具体操作是微微转动活塞，使溶液悬挂在滴定管尖嘴口上，形成半滴，

用锥形瓶内壁将其刮落，再用蒸馏水冲洗瓶壁

用锥形瓶内壁将其刮落，再用蒸馏水冲洗瓶壁

（请在横线上补全操作）。滴定终点时溶液颜色变化为

由无色变为蓝色

由无色变为蓝色

。
（3）某学生进行4次实验，分别记录有关数据如表：

滴定次数	待测Na2S2O3溶液的体积/mL	碘标准溶液
		滴定前的刻度/mL	滴定后的刻度/mL
1	25.00	0.00	12.40
2	25.00	1.50	16.50
3	25.00	0.20	12.80
4	25.00	0.40	12.90

依据上表数据计算该Na₂S₂O₃溶液的物质的量浓度为

0.1000mol•L⁻¹

0.1000mol•L⁻¹

。
（4）下列操作中，可能引起测定结果偏低的是

C

C

。
A.盛碘标准液的滴定管未用标准液润洗
B.量取待测液Na₂S₂O₃溶液时，起始读数时平视，结束读数时俯视
C.盛碘标准液的滴定管滴定前尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡
D.加入待测液前锥形瓶中有少量水
Ⅱ.某感光材料的主要成分为KBr和KI（其余成分不溶于水），测定KI含量的方法如下：
①称取试样1.0g,溶解、过滤，用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
②取25.00mL上述溶液，用溴水将I^-氧化成IO₃^-，然后除去Br₂，再加入过量KI、酸化（发生反应：5I^-+IO₃^-+6H⁺=3I₂+3H₂O），加入淀粉溶液作指示剂，用I中测定的Na₂S₂O₃溶液作标准液进行滴定（发生反应：I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-），终点时消耗Na₂S₂O₃溶液的平均体积为30.00mL。
（5）则试样中KI的质量分数为

33.2%

33.2%

。