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乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室中采用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺,反应为:

已知:①有关物质的物理常数如下表:
熔点/℃ 沸点/℃ 密度(g•cm-3 溶解度/g
乙醇 乙醚
苯胺 -6.2 184 1.022 3.6 混溶 混溶
冰醋酸 16.7 118 1.049 混溶 混溶 混溶
乙酰苯胺 115 305 1.212 溶于热水
②主要实验装置如图。

试依据下列实验流程回答相关问题:
(1)加料:图1为制备装置(夹持、加热装置略),在仪器A中加入5.0mL苯胺、7.4mL冰醋酸和0.1g锌粉。仪器B的构造中具有支管a,该构造的作用是
平衡气压,便于冷凝液顺利流下
平衡气压,便于冷凝液顺利流下
,反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用
防止苯胺被氧化
防止苯胺被氧化

(2)加热制备粗产品:仪器A中加料后,加热至105℃。适宜使用
油浴
油浴
方式加热,加热温度选择105℃(高于100℃)的理由是
使生成的水充分气化逸出,促进反应正向进行,提高产率
使生成的水充分气化逸出,促进反应正向进行,提高产率
,温度不宜更高的原因是
防止醋酸大量挥发,导致产率降低
防止醋酸大量挥发,导致产率降低
,当观察到
牛角管尾端没有水滴下
牛角管尾端没有水滴下
时可判断反应完成,停止加热。
(3)过滤:反应结束后,将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中,不断搅拌,使之充分冷却,再用图2所示的抽滤装置过滤。与普通过滤相比,抽滤的优点是
过滤速度更快,得到的滤饼更干燥
过滤速度更快,得到的滤饼更干燥
,该操作后期需对布氏漏斗中的产品进行洗涤,洗涤液可选择
冷水
冷水
。(从冷水、热水、乙醇、乙醚四者中选择一项)
(4)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量水中,若观察到水中有油珠存在,可补加适量水,使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度,上述水的温度选择
80℃
80℃
左右比较合理,水的用量不能过多,原因是
残存于母液中的产品增加,产率降低
残存于母液中的产品增加,产率降低
。②冷至室温加入适量活性炭,除去杂色,再次抽滤,得到乙酰苯胺纯产品。
温度/℃ 20 25 50 80 100
溶解度/g 0.46 0.56 0.84 3.50 5.50
(5)产率计算:经过重结晶、干燥,得到乙酰苯胺产品5.0g,实验的产率是
67.3
67.3
%。(保留3位有效数字)

【答案】平衡气压,便于冷凝液顺利流下;防止苯胺被氧化;油浴;使生成的水充分气化逸出,促进反应正向进行,提高产率;防止醋酸大量挥发,导致产率降低;牛角管尾端没有水滴下;过滤速度更快,得到的滤饼更干燥;冷水;80℃;残存于母液中的产品增加,产率降低;67.3
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:18引用:2难度:0.5
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,常温下,当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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