羟基乙酸钠（HOCH2COONa）是有机合成的中间体，易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸和 NaOH 溶液制备少量羟基乙酸钠（已 知此反应剧烈，且为放热反应），实验装置如图。
实验步骤：
步骤 1：向如图 1 所示装置（夹持和加热仪器略）三颈烧瓶中加入 56.7g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。缓缓加入足量 40%NaOH 溶液，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 为 9～10。
步骤 2：取三颈烧瓶中液体，蒸发至液面有晶膜，加少量热水，进行操作Ⅰ。滤液冷 却至 15℃，过滤得粗产品。
步骤 3：将粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，并分离掉活性炭。
步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，经操作Ⅱ、抽滤、干燥等，得羟基 乙酸钠。
回答下列问题：
（1）仪器 M 的名称为 恒压漏斗恒压漏斗。步骤 1 中，采用的加热方式为 水浴加热水浴加热，发生反应的化学方程式为 ClCH2COOH+2NaOH95℃HOCH2COONa+NaCl+H2OClCH2COOH+2NaOH95℃HOCH2COONa+NaCl+H2O。
（2）N 处仪器作用为 冷凝回流氯乙酸冷凝回流氯乙酸，使用正确且效果最好的是 AA（填标号）。
（3）加入 40%NaOH 溶液时，需“缓缓”加入的目的是 防止升温太快、控制反应体系pH防止升温太快、控制反应体系pH。
（4）上述步骤中，操作Ⅰ、Ⅱ的名称分别是 趁热过滤趁热过滤、冷却结晶冷却结晶。
（5）上述步骤 4 中，加入乙醇的目的为 提高羟基乙酸钠的析出率提高羟基乙酸钠的析出率；抽滤（图 2）时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的 优点是 加速过滤，得到的产品比较干燥加速过滤，得到的产品比较干燥。
（6）步骤 4 中，得纯净羟基乙酸钠 44.1g,则实验产率为 75%75%。
95
℃
95
℃
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】恒压漏斗；水浴加热；ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O；冷凝回流氯乙酸；A；防止升温太快、控制反应体系pH；趁热过滤；冷却结晶；提高羟基乙酸钠的析出率；加速过滤，得到的产品比较干燥；75%
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【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：14引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
