某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu（NO3）2•3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu（NO3）2。设计的合成路线如图，请回答：
已知：
Ⅰ、SOCl2的沸点为76℃，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
Ⅱ、2Cu2++4I-═2CuCl↓+I2；I2+2S2O2-3═2I-+S4O2-6。
（1）第②步调pH适合的物质是 CuO、Cu、Cu2（OH）2CO3CuO、Cu、Cu2（OH）2CO3（填化学式）。
（2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤等步骤，其中洗涤剂应采用 冷水冷水，原因是 冰水既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减少晶体的损失冰水既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减少晶体的损失；得到的Cu（NO3）2•3H2O晶体中可能含有的杂质是 Cu（OH）2Cu（OH）2。
（3）第④步中发生反应的化学方程式是 Cu（NO3）2•3H2O+3SOCl2=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑Cu（NO3）2•3H2O+3SOCl2=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑。
（4）第④步，某同学设计的实验装置示意图（夹持及控温装置省略，如图所示），图中还有一处不合理，请提出改进方案并说明理由 在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入到反应器A在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入到反应器A；改进后检查该套装置气密性的操作是 用酒精灯微热三颈烧瓶A，冷却至室温后，若球形干燥管B口有水柱上升，则气密性好用酒精灯微热三颈烧瓶A，冷却至室温后，若球形干燥管B口有水柱上升，则气密性好。
（5）为测定无水Cu（NO3）2产品的纯度，可先用足量的KI溶液反应，再用Na2S2O3溶液进行滴定。过程如下：
a.洗涤容量瓶、移液管、烧杯、滴定管、锥形瓶等玻璃仪器并对需要检漏的仪器检漏
b.用移液管准确移取待测液V1mL于锥形瓶
c.用酸式滴定管装cmol•L-1Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失，30s不复色
d.向锥形瓶中加过量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝
e.准确称取4.000g无水Cu（NO3）2样品，配制成100mL的溶液
f.用碱式滴定管装cmol•L-1Na2S2O3溶液，滴定至蓝色消失，30s不复色
g.计算产品的纯度
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前需要检漏的是 ADAD。
A.容量瓶
B.移液管
C.烧杯
D.滴定管
E.锥形瓶
②上述过程的顺序是：a→ee→bb→dd→ff→g。
O
2
-
3
O
2
-
6
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】CuO、Cu、Cu2（OH）2CO3；冷水；冰水既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减少晶体的损失；Cu（OH）2；Cu（NO3）2•3H2O+3SOCl2=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑；在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入到反应器A；用酒精灯微热三颈烧瓶A，冷却至室温后，若球形干燥管B口有水柱上升，则气密性好；AD；e；b；d；f
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：9引用：1难度：0.3
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
