正丁醚可用作分离稀土元素的溶剂．实验制备正丁醚过程有如下步骤：
①A中加入几粒沸石，向分水器中加满水后放掉约1.7mL水．微热烧瓶至微沸，维持反应约1.5小时，至反应比较完全
②A中加入2.5mL浓硫酸
③A中加入15mL正丁醇
④粗产物依次用20mL水、10mLNaOH溶液和20mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙
⑤蒸馏，收集馏分
⑥待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液。
已知有关信息如表：
| 名称 | 相对分子质量 | 颜色形态 | 密度/g⋅mL-1 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 水溶性 |
| 正丁醇 | 74.12 | 无色液体 | 0.8098 | -89.53 | 117.25 | 溶 |
| 正丁醚 | 130.23 | 无色液体 | 0.773 | -97.90 | 142.4 | 不溶 |
| 浓硫酸 | 98.08 | 无色液体 | 1.8 | 10.36 | 338 | 互溶放热 |
③②①⑥④⑤
③②①⑥④⑤
（填序号）；B仪器的名称是球形冷凝管
球形冷凝管
。（2）生成正丁醚的化学反应方程式为
2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
浓硫酸
△
2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
。浓硫酸
△
（3）④中最后一次水洗的目的是
洗去氢氧化钠等水溶性杂质
洗去氢氧化钠等水溶性杂质
。加热蒸馏时应收集
d
d
（填选项字母）左右的馏分．a.100℃
b.117℃
c.135℃
d.142℃
（4）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135℃．但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135℃以上，即应停止加热．升温过快可能造成的后果是
发生副反应生成1-丁烯，脱水炭化，正丁醇损失
发生副反应生成1-丁烯，脱水炭化，正丁醇损失
。（答一条即可）（5）判断反应已经完成的依据是
分水器中水面不再升高，或者分水器中充满水，或者温度计示数发生显著变化
分水器中水面不再升高，或者分水器中充满水，或者温度计示数发生显著变化
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】③②①⑥④⑤；球形冷凝管；2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O；洗去氢氧化钠等水溶性杂质；d；发生副反应生成1-丁烯，脱水炭化，正丁醇损失；分水器中水面不再升高，或者分水器中充满水，或者温度计示数发生显著变化
浓硫酸
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：10引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
