过碳酰胺[CO（NH2）2•H2O2]可用作鱼塘增氧剂，熔点80℃。某兴趣小组用如图装置制备。
I．CO（NH2）2•H2O2制备：如图，在150mL三颈烧瓶中加入12.0g工业尿素、0.2g六偏磷酸钠及40mL蒸馏水，在30°C搅拌下，加入25mL30%双氧水，反应40min,改为减压蒸馏装置，在60°C以下蒸馏，至溜出液量约为40mL时停止。
Ⅱ．产品分离与提纯：趁热将步骤I烧瓶中剩余物倾倒入100mL烧杯中，析晶，过滤，洗涤，干燥，称重，计算收率。
Ⅲ．产品活性氧含量测定（含H2O234%相当于含活性氧16%）。
已知：CO（NH2）2+H2O2═CO（NH2）2•H2O2，工业尿素中含有少量铁离子，六偏磷酸钠能与铁离子形成配合物，尿素与KMnO4溶液不反应。
请回答：
（1）滴液漏斗中支管a的作用是 平衡气压，使液体顺利流下平衡气压，使液体顺利流下。
（2）步骤I中六偏磷酸钠能对产品起到稳定剂作用，原理是 六偏磷酸钠能与铁离子形成配合物，避免铁离子催化分解H2O2六偏磷酸钠能与铁离子形成配合物，避免铁离子催化分解H2O2。
（3）过碳酰胺产品纯度对价格影响很大，析晶时不同的降温方式将影响产品的纯度（见下表）。
| 序号 | 步骤Ⅱ析晶方式 | 收率% | 产品纯度% |
| 1 | 置于0°C冰水浴降温 | 67.5 | 95.7 |
| 2 | 程序降温（以0.5℃•min-1的速度降温至0°C） | 65.0 | 98.5 |
AC
AC
。A．医药厂生产注射用过碳酰胺应采用程序降温方式析晶
B．布氏漏斗内滤纸应比漏斗内径略大，确保盖住所有小孔
C．抽滤时先用倾析法转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时转移沉淀至漏斗
D．步骤I中减压蒸馏的主要目的是将没反应完的H2O2蒸出，且防止产品分解
（4）步骤Ⅱ中，在40～55℃干燥温度下，过碳酰胺产品的纯度变化如图2，请分析原因：
起初干燥时水减少，纯度升高，高于50℃后，过碳酰胺部分分解，纯度下降
起初干燥时水减少，纯度升高，高于50℃后，过碳酰胺部分分解，纯度下降
。
（5）步骤Ⅲ为测定产品中活性氧的含量，称取一定量的产品于250mL锥形瓶中，加水溶解，再加1mL稀H2SO4备用，用KMnO4标准溶液测定。
①选出正确操作并排序：蒸馏水洗涤→标准液润洗→
b
b
→e
e
→f
f
→d
d
。a.取事先配制好的KMnO4标准溶液于棕色滴定管中
b.取刚标定的KMnO4标准溶液于棕色滴定管中
c.读数时，视线与凹液面最低处相切，记录读数10.02mL
d.读数时，视线与凹液面最高处相平，记录读数10.02mL
e.调整管中液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录读数0.02mL
f.控制旋塞滴定至终点
g.挤压玻璃球上部乳胶管滴定至终点
②操作规范的情况下，上述测定结果仍存在一定误差，用KMnO4溶液滴定时为提高测定结果的精密度和准确度，可采取的措施是
通过增加平行测定次数提高准确度，通过降低滴定剂浓度提高准确度
通过增加平行测定次数提高准确度，通过降低滴定剂浓度提高准确度
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】平衡气压，使液体顺利流下；六偏磷酸钠能与铁离子形成配合物，避免铁离子催化分解H2O2；AC；起初干燥时水减少，纯度升高，高于50℃后，过碳酰胺部分分解，纯度下降；b；e；f；d；通过增加平行测定次数提高准确度，通过降低滴定剂浓度提高准确度
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：90引用：1难度：0.3
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
