某同学设计实验制备2-羟基-4-苯基丁酸乙酯，反应原理、装置和数据如图：
相关数据如下：
| 有机物 | 相对分子质量 | 密度（g/cm3） | 沸点（℃） | 水溶性 |
| 2-羟基-4-苯基丁酸 | 180 | 1.219 | 357 | 微溶 |
| 乙醇 | 46 | 0.789 | 78.4 | 易溶 |
| 2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 | 208 | 1.075 | 212 | 难溶 |
实验步骤：
①如图1，在干燥的A中加入20mL2-羟基-4-苯基丁酸、20mL无水乙醇和适量浓硫酸，再加入几粒沸石；
②加热至70℃左右保持恒温半小时；
③分离、提纯A中的粗产品，得到有机粗产品；
④精制产品。
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称为
三颈烧瓶
三颈烧瓶
，本实验采用 水浴
水浴
（填“水浴”或“酒精灯”）加热方式。（2）油水分离器的作用为
及时分离生成的水，促进平衡正向进行
及时分离生成的水，促进平衡正向进行
，判断该反应达到平衡的现象为 油水分离器中水层高度不再变化
油水分离器中水层高度不再变化
。（3）实验过程中发现忘记加沸石，应
冷却至室温后，再加入沸石
冷却至室温后，再加入沸石
（填实验操作）。（4）分离提纯产品：取A中混合物加入足量的饱和碳酸钠溶液，分液得到有机层。加入饱和碳酸钠溶液的目的不是
C
C
（填字母）。A．吸收过量的乙醇
B．除去过量的有机酸
C．促进产品水解
D．降低产品在水中溶解度
（5）在精制产品时，加入无水MgSO4，过滤，再利用如图2装置进行蒸馏纯化，指出图2装置中的错误：
温度计水银球的位置、冷凝水的方向
温度计水银球的位置、冷凝水的方向
。（6）若按纠正后的操作进行蒸馏纯化，并收集212℃的馏分，得2-羟基-4-苯基丁酸乙酯约9g。则该实验的产率为
32.1%
32.1%
（精确到0.1%）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】三颈烧瓶；水浴；及时分离生成的水，促进平衡正向进行；油水分离器中水层高度不再变化；冷却至室温后，再加入沸石；C；温度计水银球的位置、冷凝水的方向；32.1%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：18引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
