肉桂酸乙酯常用作食品香料，因其沸点高且稳定宜用于焙烤类食品.实验室制备肉桂酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关信息如下：
| 名称 | 相对分子质量 | 沸点（℃） | 密度（g•cm-3） | 溶解性 |
| 肉桂酸 | 148 | 300.0 | 1.2475 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
| 乙醇 | 46 | 78.5 | 0.7893 | 与水任意比互溶 |
| 环己烷 | 84 | 80.7 | 0.7785 | 难溶于水，易溶于乙醇 |
| 肉桂酸乙酯 | 176 | 271.0 | 1.0491 | 难溶于水，易溶于乙醇 |
Ⅰ．肉桂酸乙酯粗产品的制备
实验过程：向三颈烧瓶中加入肉桂酸2.96g,无水乙醇15.00mL，浓硫酸1.00mL及碎瓷片，分水器中加入15.00mL环己烷，再补加水，使上层环己烷液体接近支管口。加热回流反应2-3h,回流过程中只允许分水器中上层液体流回反应体系。反应结束后，将分水器旋塞打开，继续蒸出环己烷及剩余的乙醇。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为
B
B
（填序号）。A．25mL
B．50mL
C．100mL
D．250mL
（2）加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是
停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片
停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片
。Ⅱ．肉桂酸乙酯的提纯需要经过以下一系列的操作：
a.减压蒸馏，收集肉桂酸乙酯
b.加入等体积5%的Na2CO3溶液洗涤，分液
c.加入等体积的饱和食盐水洗涤至中性，分液
d.加入无水MgSO4固体
e.加入饱和CaCl2溶液洗涤，分液
（1）①上述提纯步骤的正确顺序是
bceda
bceda
。②加入饱和食盐水的目的是 除去肉桂酸乙酯中的碳酸钠杂质，同时增加水层的密度，有利于分层
除去肉桂酸乙酯中的碳酸钠杂质，同时增加水层的密度，有利于分层
。（2）恢复至室温时，分离得到纯产品质量为2.64g,则肉桂酸乙酯的产率为
75
75
%。（3）加热有利于提高肉桂酸乙酯的产率，但实验发现温度过高肉桂酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是
温度过高，反应物未经反应就脱离反应体系，使反应物利用率下降
温度过高，反应物未经反应就脱离反应体系，使反应物利用率下降
、反应可能已达平衡状态，温度升高平衡向逆反应方向移动（或温度过高，发生了副反应）
反应可能已达平衡状态，温度升高平衡向逆反应方向移动（或温度过高，发生了副反应）
（写出两点）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】B；停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片；bceda；除去肉桂酸乙酯中的碳酸钠杂质，同时增加水层的密度，有利于分层；75；温度过高，反应物未经反应就脱离反应体系，使反应物利用率下降；反应可能已达平衡状态，温度升高平衡向逆反应方向移动（或温度过高，发生了副反应）
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：21引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
