苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图1。
试剂相关性质如下表：
| 苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
| 常温性状 | 白色针状晶体 | 无色液体 | 无色透明液体 |
| 沸点/℃ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
| 相对分子量 | 122 | 46 | 150 |
| 溶解性 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 | 与水任意比互溶 | 难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚 |
（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为
重结晶
重结晶
。（2）步骤①的装置如图2所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至90～95℃微沸，回流反应1.5～2h。仪器A的作用是
冷凝回流乙醇和水（或使气化的反应液冷凝）
冷凝回流乙醇和水（或使气化的反应液冷凝）
；仪器C中反应液应采用的最合适加热方法是 90～95℃水浴加热
90～95℃水浴加热
（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为
吸水剂由白色逐渐变成浅蓝色
吸水剂由白色逐渐变成浅蓝色
。（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是
蒸馏
蒸馏
；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有 分液漏斗
分液漏斗
。（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，主要作用是
降低甲酸乙酯的溶解度利于分层
降低甲酸乙酯的溶解度利于分层
；加入试剂X为 Na2CO3
Na2CO3
（填写化学式）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】重结晶；冷凝回流乙醇和水（或使气化的反应液冷凝）；90～95℃水浴加热；吸水剂由白色逐渐变成浅蓝色；蒸馏；分液漏斗；降低甲酸乙酯的溶解度利于分层；Na2CO3
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：46引用：4难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
