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苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生 Cannizzaro反应,反应方程式如图,可用于制备苯甲酸和苯甲醇:

已知:①乙醚难溶于水,是有机物的良好溶剂,沸点4.6℃,极易挥发,在空气中燃点160℃
②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃)、0.95g(50℃)、6.8g(95℃)
实验步骤:
①在50mL三口瓶中加入4.5gKOH和4.5mL水,将装置置于冷水浴中,打开磁力搅拌器,分批加入5mL新蒸苯
甲醛(密度1.04g/mL),使反应物充分混合(如图1),最后成为白色糊状物,放置24h以上。
②向反应混合物中逐渐加入足量的水并振荡,使其完全溶解后倒入
分液漏斗
分液漏斗
(装置名称)中,用10mL乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10%碳酸钠溶液及5mL水洗涤,分出的乙醚层用无水碳酸钠干燥。
③干燥后的乙醚溶液在水浴上蒸去乙醚(如图2),然后适当的调整和改造装置,继续加热蒸馏,收集198℃-204℃的苯甲醇馏分,产量为2.16g。
④乙醚萃取后的水溶液,用浓盐酸酸化并充分冷却,使苯甲酸完全析出,过滤,粗产物用水重结晶得苯甲酸,产量为2g。
(1)不断搅拌然后放置24h的目的是:
反应物混合均匀,充分反应
反应物混合均匀,充分反应

(2)步骤②横线处装置名称是:
分液漏斗
分液漏斗

(3)萃取液共洗涤了3次,其中10%碳酸钠溶液欲除去的杂质是(填化学式)
NaHSO3
NaHSO3

(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是:
受热均匀且便于控制温度
受热均匀且便于控制温度

(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置,应该将图2的虚线框中装置换为:
c
c
(填以下字母)

(6)苯甲酸重结晶时,常用冷水洗涤固体,其目的是:
减少苯甲酸的溶解度带来的损失
减少苯甲酸的溶解度带来的损失
。苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有
①④⑤⑥⑦
①④⑤⑥⑦

①烧杯②试管③锥形瓶④酒精灯⑤量筒⑥短颈玻璃漏斗⑦玻璃棒
(7)该实验中 Cannizzaro反应的转化率为:
81.6%
81.6%
(用百分数表示,保留一位小数)。通常,该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇要更低,但若是某次实验中并未塞紧瓶塞,导致苯甲酸的产率明显偏高,分析可能的原因为
原料中的苯甲醛被空气部分氧化生成苯甲酸,导致产物中的苯甲酸的含量更多
原料中的苯甲醛被空气部分氧化生成苯甲酸,导致产物中的苯甲酸的含量更多

【答案】分液漏斗;反应物混合均匀,充分反应;分液漏斗;NaHSO3;受热均匀且便于控制温度;c;减少苯甲酸的溶解度带来的损失;①④⑤⑥⑦;81.6%;原料中的苯甲醛被空气部分氧化生成苯甲酸,导致产物中的苯甲酸的含量更多
【解答】
【点评】
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发布:2024/12/5 8:0:1组卷:75引用:1难度:0.5
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,常温下,当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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