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苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生 Cannizzaro反应,反应方程式如图,可用于制备苯甲酸和苯甲醇:

已知:①乙醚难溶于水,是有机物的良好溶剂,沸点4.6℃,极易挥发,在空气中燃点160℃
②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃)、0.95g(50℃)、6.8g(95℃)
实验步骤:
①在50mL三口瓶中加入4.5gKOH和4.5mL水,将装置置于冷水浴中,打开磁力搅拌器,分批加入5mL新蒸苯
甲醛(密度1.04g/mL),使反应物充分混合(如图1),最后成为白色糊状物,放置24h以上。
②向反应混合物中逐渐加入足量的水并振荡,使其完全溶解后倒入分液漏斗分液漏斗(装置名称)中,用10mL乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10%碳酸钠溶液及5mL水洗涤,分出的乙醚层用无水碳酸钠干燥。
③干燥后的乙醚溶液在水浴上蒸去乙醚(如图2),然后适当的调整和改造装置,继续加热蒸馏,收集198℃-204℃的苯甲醇馏分,产量为2.16g。
④乙醚萃取后的水溶液,用浓盐酸酸化并充分冷却,使苯甲酸完全析出,过滤,粗产物用水重结晶得苯甲酸,产量为2g。
(1)不断搅拌然后放置24h的目的是:反应物混合均匀,充分反应反应物混合均匀,充分反应。
(2)步骤②横线处装置名称是:分液漏斗分液漏斗。
(3)萃取液共洗涤了3次,其中10%碳酸钠溶液欲除去的杂质是(填化学式)NaHSO3NaHSO3。
(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是:受热均匀且便于控制温度受热均匀且便于控制温度。
(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置,应该将图2的虚线框中装置换为:cc(填以下字母)

(6)苯甲酸重结晶时,常用冷水洗涤固体,其目的是:减少苯甲酸的溶解度带来的损失减少苯甲酸的溶解度带来的损失。苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有①④⑤⑥⑦①④⑤⑥⑦。
①烧杯②试管③锥形瓶④酒精灯⑤量筒⑥短颈玻璃漏斗⑦玻璃棒
(7)该实验中 Cannizzaro反应的转化率为:81.6%81.6%(用百分数表示,保留一位小数)。通常,该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇要更低,但若是某次实验中并未塞紧瓶塞,导致苯甲酸的产率明显偏高,分析可能的原因为原料中的苯甲醛被空气部分氧化生成苯甲酸,导致产物中的苯甲酸的含量更多原料中的苯甲醛被空气部分氧化生成苯甲酸,导致产物中的苯甲酸的含量更多。
【考点】制备实验方案的设计.
【答案】分液漏斗;反应物混合均匀,充分反应;分液漏斗;NaHSO3;受热均匀且便于控制温度;c;减少苯甲酸的溶解度带来的损失;①④⑤⑥⑦;81.6%;原料中的苯甲醛被空气部分氧化生成苯甲酸,导致产物中的苯甲酸的含量更多
【解答】
【点评】
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发布:2024/12/5 8:0:1组卷:75引用:1难度:0.5
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