氯化铬晶体（CrCl3•6H2O）是一种重要的工业原料，某实验小组用甲醇在酸性条件下还原工业铬酸钠（Na2CrO4）制备CrCl3•6H2O，实验装置（夹持装置略）和步骤如下：
Ⅰ.将1mol工业铬酸钠、1mol甲醇、400mL水依次加入三口烧瓶中；
Ⅱ.升温至120℃时，缓慢滴加足量盐酸，保持温度在100℃反应三小时；
Ⅲ.待反应液冷却后，用NaOH溶液调节pH，得到Cr（OH）3沉淀；
Ⅳ.多次洗涤沉淀...得到CrCl3•6H2O晶体。
已知：①CrCl3•6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇，易水解；②甲醇是无色液体，有毒，沸点64.7℃，易燃。
回答下列问题：
（1）仪器b的冷凝水从 下口下口进水（“上口”或“下口”）。
（2）步骤II的反应会有CO2产生，请写出反应的离子方程式：2CrO42-+CH3OH+10H+=2Cr3++7H2O+CO2↑2CrO42-+CH3OH+10H+=2Cr3++7H2O+CO2↑。反应后从溶液中分离出剩余CH3OH的方法是 蒸馏法蒸馏法。
（3）步骤III调节溶液的pH，使Cr3+完全沉淀生成Cr（OH）3，溶液pH范围是 pH≥5pH≥5（已知常温下Kp[Cr（OH）3]=1×10-32，离子浓度小于1×10-5mol/L时可认为该离子沉淀完全）。检验Cr（OH）3是否洗涤干净的方是：取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入足量稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无沉淀生成，说明洗涤干净取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入足量稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无沉淀生成，说明洗涤干净。
（4）请补充完整由过滤后得到的固体Cr（OH）3制备CrCl3•6H2O的实验方案：将过滤后所得固体 完全溶解于过量的盐酸中，之后蒸发浓缩、冷却结晶完全溶解于过量的盐酸中，之后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、用乙醚洗涤用乙醚洗涤、低温干燥，得到CrCl3•6H2O。（实验中可供选择的试剂：盐酸、硫酸、蒸馏水、乙醇、乙醚）
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】下口；2CrO42-+CH3OH+10H+=2Cr3++7H2O+CO2↑；蒸馏法；pH≥5；取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入足量稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无沉淀生成，说明洗涤干净；完全溶解于过量的盐酸中，之后蒸发浓缩、冷却结晶；用乙醚洗涤
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：4引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
