硫氰化钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业备硫氧化钾的方法，设计实验如图：
已知：CS2是一种不溶于水、密度火于水的非极性试剂。请回答下列问题：
Ⅰ．制备NH4SCN溶液
（1）装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是 碱石灰（或生石灰或氧化钙或氢氧化钠）碱石灰（或生石灰或氧化钙或氢氧化钠）（填名称）。
（2）三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3 催化剂 水浴加热NH4SCN+NH4HS水浴加热实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且 防倒吸防倒吸。
（3）一段时间后，当观察到三颈烧瓶内 液体不出现分层现象（或下层CS2层消失）液体不出现分层现象（或下层CS2层消失）时，停止通入气体，反应完成。
Ⅱ．制备KSCN溶液
（4）关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为 NH4SCN+KOH 100℃ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH 100℃ KSCN+NH3↑+H2O；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，还能吸收的气体是 H2SH2S。
Ⅲ.制备KSCN 晶体
（5）先通过过滤除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有 ①③⑥①③⑥（填序号）。
①坩埚
②蒸发皿
③长颈漏斗
④玻璃棒
⑤烧杯
⑥直形冷凝管
（6）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取25.00mL 溶液锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3准溶液滴定，达到滴定终点，一次滴定平均消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色），则指示剂的化学式为 BB（填序号）。
A.FeCl3
B.Fe（NO3）3
C.Fe2（SO4）3
D.Fe（SCN）3
②晶体中KSCN的质量分数为 77.6%77.6%（计算结果保留三位有效数字）。
催化剂
水浴加热
100
℃
100
℃
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】碱石灰（或生石灰或氧化钙或氢氧化钠）；防倒吸；液体不出现分层现象（或下层CS2层消失）；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；H2S；①③⑥；B；77.6%
100
℃
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：63引用：7难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
