Ⅰ．在防治新冠肺炎的工作中，过氧乙酸（CH3COOOH）是众多消毒剂中的一种。过氧乙酸可将各种病原微生物杀灭。某同学利用高浓度的双氧水和冰醋酸制备少量过氧乙酸并进行相关实验。
（1）过氧乙酸的制备。向100mL的三颈烧瓶中加入25mL冰醋酸（化学式：CH3COOH），滴加42.5%双氧水15mL，之后加入一定量浓硫酸作催化剂，维持反应温度为40℃，磁力搅拌4h后，室温静置12h。写出三颈烧瓶中制取过氧乙酸的化学反应方程式 CH3COOH+H2O2浓硫酸40℃CH3COOOH+H2OCH3COOH+H2O2浓硫酸40℃CH3COOOH+H2O。
（2）过氧乙酸质量分数的测定
准确称取1.00g过氧乙酸样品液，定容于100mL容量瓶中，取其中10.00mL溶液调pH后，用KMnO4标准溶液滴定至溶液出现浅红色，以除去过氧乙酸试样中剩余的H2O2，再加入过量KI溶液，摇匀，用0.0200mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液25.00mL。（已知：CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O；2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
①加入过量KI溶液前，需除去H2O2的原因是 2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O（用离子方程式表示）。若H2O2不除，则测得过氧乙酸质量分数将 偏大偏大（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。
②滴定时所选指示剂为 淀粉溶液淀粉溶液。
③制得过氧乙酸溶液中过氧乙酸质量分数为 1919%。
Ⅱ．（3）沉淀滴定与中和滴定相似。为了测定某三氯化氧磷（POCl3）产品中POCl3的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解（POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl），将水解液（提示：H3PO4已除去）配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mol/L的AgNO3溶液20.00mL（Ag++Cl-=AgCl↓），再加少许硝基苯，用力振荡，使AgCl沉淀被硝基苯覆盖。加入NH4Fe（SO4）2作指示剂，用0.1000mol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点（Ag++SCN-=AgSCN↓），做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
①达到滴定终点的判断方法是 滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色。
②取10.00mL于锥形瓶中，需用仪器取 酸式滴定管酸式滴定管。
③已知：Ksp（AgCl）=3.2×10-10mol2/L2，Ksp（AgSCN）=2×10-12mol2/L2，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定POCl3的质量分数将 偏小偏小（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。
浓硫酸
40
℃
浓硫酸
40
℃
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；偏大；淀粉溶液；19；滴入最后一滴KSCN标准溶液，溶液变红色，且半分钟内不褪色；酸式滴定管；偏小
浓硫酸
40
℃
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：8引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
