亚硝酸钠是重要的防腐剂，重氮化试剂。在重氮化反应中可以被亚硝酰硫酸（NOSO4H）代替。实验室用如图装置（夹持装置略）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
已知：
①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于浓硫酸而不分解。
②实验室用SO2与浓硫酸和浓硝酸的混合液制备亚硝酰硫酸。
（1）利用装置A制备SO2，写出反应的化学方程式Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2ONa2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O。
（2）按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为a→bc→fe→bc→da→bc→fe→bc→d（填仪器接口字母，部分仪器可重复使用）。
（3）装置D使用的是冷水浴，选择此条件的原因防止HNO3分解、挥发防止HNO3分解、挥发。
（4）装置D中发生反应的化学方程式为HNO3+SO2 浓硫酸 NOSO4HHNO3+SO2 浓硫酸 NOSO4H。
（5）在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快其原因是生成的NOSO4H对该反应有催化作用生成的NOSO4H对该反应有催化作用。
（6）测定亚硝酰硫酸（NOSO4H）的纯度
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
步骤如下：步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤2：取25.00mL产品于250mL碘量瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO4溶液（过量）和10.OOmL25%H2SO4溶液，然后摇匀。
步骤3：用0.2500mol•L-1Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的体积为20.00mL。
把亚硝酰硫酸（NOSO4H）溶液换为蒸馏水（空白实验），重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60.00mL。
①达到滴定终点时的现象为滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复，亚硝酰硫酸的纯度为90.7%90.7%。（精确到0.1%）
②若其它操作及读数均正确，在空白实验操作中，下列操作会导致所测定样品中NOSO4H的纯度偏小的是ABAB。（填字母）
A.滴加Na2C2O4标准溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
B.滴加Na2C2O4标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
C.滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的Na2C2O4标准溶液用蒸馏水冲进瓶内
浓硫酸
浓硫酸
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O；a→bc→fe→bc→d；防止HNO3分解、挥发；HNO3+SO2 NOSO4H；生成的NOSO4H对该反应有催化作用；滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复；90.7%；AB
浓硫酸
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：38引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
