某化学兴趣小组在实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。有关物质的性质如表所示：
| 苯甲醛 | 微溶于水，易溶于有机溶剂；易被空气氧化；与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀 |
| 苯甲醇 | 沸点为205.3℃；微溶于水，易溶于醇、醚等 |
| 苯甲酸 | 熔点为121.7℃，沸点为249℃；微溶于水 |
| 乙醚 | 沸点为34.8℃；难溶于水；易燃烧，当空气中含量为1.83%～48.0%时易发生爆炸 |
△
（1）向图1所示装置（夹持及加热装置已略去）中加入少量NaOH和水，搅拌溶解，稍冷，加入新蒸过的苯甲醛，开启搅拌器，加热回流。
停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水，摇动，冷却后将液体倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水层保留待用。合并三次萃取液，依次用饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是
除去有机混合物中的苯甲醛
除去有机混合物中的苯甲醛
，而用碳酸钠溶液洗涤可除去醚层中极少量的苯甲酸。（2）将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内，加入无水MgSO4后再加上瓶塞，静置一段时间后，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中，缓缓加热，蒸馏除去乙醚。当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～206℃的馏分。
①锥形瓶上加塞子的目的是
防止乙醚挥发到空气中引起爆炸
防止乙醚挥发到空气中引起爆炸
；无水硫酸镁的作用是吸收有机混合物中残留的水
吸收有机混合物中残留的水
。②蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为
水浴加热
水浴加热
；收集的198℃～206℃的馏分为苯甲醇
苯甲醇
（写名称）。（3）将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却、过滤，得到粗苯甲酸产品，然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为
重结晶
重结晶
。（4）图1和图2装置中都用了冷凝管，下列说法正确的是
bd
bd
（填选项序号）。a.两种冷凝管冷凝效果相同，本实验中可以互换使用
b.直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用
c.两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高（处）进低（处）出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失，使反应更彻底
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】除去有机混合物中的苯甲醛；防止乙醚挥发到空气中引起爆炸；吸收有机混合物中残留的水；水浴加热；苯甲醇；重结晶；bd
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：11引用：2难度：0.7
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
