Fe3O4呈黑色,超细Fe3O4粉体可制成磁流体,应用广泛。
(1)检验Fe3O4中铁元素的价态:用盐酸溶解Fe3O4,取少量溶液滴加KSCN溶液KSCN溶液,溶液变红;另取少量溶液滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生特征蓝色沉淀特征蓝色沉淀。
(2)氧化一沉淀法制备Fe3O4
a.向稀硫酸中加入过量铁粉,得到FeSO4溶液。
b.在N2保护下,向热NaOH溶液中加入FeSO4溶液,搅拌,得到Fe(OH)2浊液。将NaNO3溶液滴入浊液中,充分反应得到Fe3O4同时还有NH3生成,则反应的离子方程式为12Fe(OH)2+NO-3=4Fe3O4+NH3↑+OH-+10H2O12Fe(OH)2+NO-3=4Fe3O4+NH3↑+OH-+10H2O。
(3)超细Fe3O4粉体制备
步骤Ⅰ:称取0.9925gFeCl3和1.194gFeCl2•4H2O溶于30mL蒸馏水中。
步骤Ⅱ:将溶液加入到三颈烧瓶中(如图所示),加热至60℃,强力搅拌。
步骤Ⅲ:30min后,不断搅拌下缓慢滴加1mol/LNaOH溶液至pH约 为11。
步骤Ⅳ:加入0.25g柠檬酸三钠,升温至80℃恒温搅拌1 h,然后冷却至室温。
步骤V:从液体(胶体)中分离出超细Fe3O4粗品。
步骤Ⅵ:用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤,60℃真空干燥2h。
①步骤Ⅱ中强力搅拌的目的是使FeCl3溶液和FeCl2溶液充分混合使FeCl3溶液和FeCl2溶液充分混合
②步骤Ⅲ中的混合液变黑,步骤Ⅰ中Fe3+和Fe2+物质的量之比约为1:1而不是2:1的原因是因为Fe2+易被氧化,2:1会导致Fe2+不足不能生成Fe3O4因为Fe2+易被氧化,2:1会导致Fe2+不足不能生成Fe3O4
③胶体加热且搅拌条件下极容易发生聚沉,则步骤Ⅳ中加入柠檬酸三钠的作用可能为使Fe3O4胶体颗粒不团聚使Fe3O4胶体颗粒不团聚
④关于此实验,下列说法正确的是ACAC。
A.用一束可见光照射步骤Ⅳ所得溶液会出现一条光亮的通路
B.步骤V能通过直接过滤得到超细Fe3 O4
C.步骤Ⅵ中乙醇作用为除水
NO
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3
NO
-
3
【答案】KSCN溶液;特征蓝色沉淀;12Fe(OH)2+=4Fe3O4+NH3↑+OH-+10H2O;使FeCl3溶液和FeCl2溶液充分混合;因为Fe2+易被氧化,2:1会导致Fe2+不足不能生成Fe3O4;使Fe3O4胶体颗粒不团聚;AC
NO
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3
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:102引用:4难度:0.5
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