己二酸在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,实验室常用环己醇来制备,其反应原理简示如下:
碱性KMnO4KOOC(CH2)4COOKHClHOOC(CH2)4COOH
KMnO4在碱性环境中被环己醇还原成MnO2。
碱性
KM
n
O
4
HC
l
名称 | 相对分子质量 | 密度/(g•mL-1) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度/(g/100g H2O) |
环己醇 | 100 | 0.96 | 24 | 161.8 | 3.6 |
己二酸 | 146 | 1.36 | 152 | 300.5分解 | 1.5 |
①在250mL三口烧瓶中加入50mL 0.3mol/L KOH溶液和6.0g高锰酸钾,按如图所示安装装置。

②开电磁搅拌器,水浴升温至35℃使之溶解。控制滴速滴加环己醇2.1mL,维持反应温度在43℃~47℃。
③反应完成后,将混合物用沸水浴加热8min使难溶物凝聚。
④趁热过滤,滤渣用少量热水洗涤几次,每次洗涤后都尽量压干水分。
⑤滤液倒入100mL烧杯中用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发至滤液到20mL左右。冷却析出结晶,抽滤、干燥、称重得产品1.82g。
⑥纯度测定:称取1.500g粗产品,配成100mL乙醇溶液。每次取25.00mL溶液,用0.200mol/L的NaOH标准溶液滴定,三次平均消耗25.00mL NaOH标准溶液。
回答下列问题:
(1)A的名称是
球形冷凝管
球形冷凝管
。(2)实验时,发现环己醇的黏性太强,分液漏斗中残留过多从而导致产率较低,可以向环己醇中加入
水
水
(填“水”或“乙醇”)稀释从而降低黏性,不用另一种溶剂稀释的原因是 乙醇会被KMnO4氧化,并且生成的乙酸最后导致己二酸不纯
乙醇会被KMnO4氧化,并且生成的乙酸最后导致己二酸不纯
。(3)步骤③发现溶液呈浅红色,可向溶液中加入适量的NaHSO3,对应反应的离子方程式为
3HSO3-+2MnO4-+OH-═3SO42-+2MnO2↓+2H2O
3HSO3-+2MnO4-+OH-═3SO42-+2MnO2↓+2H2O
。(4)步骤④趁热过滤的目的是
避免降温时乙二酸钾结晶析出
避免降温时乙二酸钾结晶析出
,所得滤渣的主要成分为 MnO2
MnO2
(填化学式),写出该物质的一种用途:作氧化剂,实验室制取氯气的原料等
作氧化剂,实验室制取氯气的原料等
。(5)本实验制备的己二酸纯度为
97.3%
97.3%
(保留3位有效数值),己二酸的产率最接近 C
C
。A.40%
B.50%
C.60%
D.70%
【考点】制备实验方案的设计.
【答案】球形冷凝管;水;乙醇会被KMnO4氧化,并且生成的乙酸最后导致己二酸不纯;3HSO3-+2MnO4-+OH-═3SO42-+2MnO2↓+2H2O;避免降温时乙二酸钾结晶析出;MnO2;作氧化剂,实验室制取氯气的原料等;97.3%;C
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:47引用:3难度:0.4
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(1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
(2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
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Fe3+已经除尽的试剂是
(4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
(5)煅烧A的反应方程式是
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