肉桂酸是一种重要的中间体，通常用Perkin反应法制备，化学方程式为
苯甲醛为无色油状液体，在水中溶解度较小，在乙醇中溶解度较大，沸点为179℃，肉桂酸为白色固体，难溶于水，在乙醇中溶解度较大，沸点为300℃。
Ⅰ.制备：如图甲将3g醋酸钾、3mL新蒸馏的苯甲醛和5.5mL乙酸酐装入反应装置中，加热使其保持微微沸腾（150～170℃）1h。
Ⅱ.分离与提纯：
①将反应混合物趁热（100℃左右）倒入盛有25mL水的250mL圆底烧瓶B中。用饱和碳酸钠水溶液将pH调为8，然后进行水蒸气蒸馏。
②加少量活性炭脱色，煮沸数分钟趁热过滤，滤液用浓盐酸调至pH为4，冷却析晶，过滤，洗涤，干燥后即得白色肉桂酸。
③产品用含水乙醇（水：乙醇=3：1）进行重结晶，得到纯肉桂酸晶体。
请回答下列问题：
（1）如图甲中为控制温度在150～170℃，必须增加的玻璃仪器是温度计温度计。
（2）如图乙装置A中装有水，装置B中导管要伸入混合物中的原因是搅拌混合物，有利于乙酸、乙酸酐、苯甲醛等杂质蒸出搅拌混合物，有利于乙酸、乙酸酐、苯甲醛等杂质蒸出，判断水蒸气蒸馏结束的现象为冷凝管中不再有油状液滴产生冷凝管中不再有油状液滴产生。
（3）步骤Ⅱ的②中趁热过滤的目的防止肉桂酸盐析出，使产率降低防止肉桂酸盐析出，使产率降低。
（4）步骤③重结晶析出的肉桂酸晶体通过减压过滤分离。下列说法正确的是ADAD。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，用倾析法转移溶液和沉淀，再开大水龙头抽滤
C.当吸滤瓶液面高度达到支管口位置时，从吸滤瓶支管倒出溶液，防止溢出
D.抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）重结晶的正确操作为（选出正确操作并按序排列）取粗产品AA、CC、BB、GG、EE干燥得到纯净晶体。
A.将粗产品加入圆底烧瓶中
B.安装回流装置，通冷凝水，加热、回流至晶体全部溶解
C.将适量含水乙醇加入圆底烧瓶
D.用乙醇洗涤
E.用水洗涤
F.转移至蒸发皿中蒸发至余下少量液体时，余热蒸干
G.冷却结晶，抽滤
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】温度计；搅拌混合物，有利于乙酸、乙酸酐、苯甲醛等杂质蒸出；冷凝管中不再有油状液滴产生；防止肉桂酸盐析出，使产率降低；AD；A；C；B；G；E
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：37引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
