草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为 101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解。
Ⅰ.配制酸性 KMnO4 标准溶液：如图1是配制50mL酸性 KMnO4 标准溶液的过程示意图。
（1）请你观察图示并判断其中不正确的操作有 ①②⑤①②⑤（填序号）。
（2）其中确定 50mL 溶液体积的容器是 50mL容量瓶50mL容量瓶（填名称）。
（3）下列操作可使所配溶液浓度偏低的是 BCBC。
A.转移前容量瓶中有少量蒸馏水
B.定容时，加水超过刻度线，用胶头滴管吸取多余的液体至刻度线
C.定容时仰视刻度线
D.定容摇匀后少量溶液外流
E.溶液未经冷却便转移至容量瓶中
Ⅱ.用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图2所示（加热、固定等装置略去）。
实验步骤如下
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸（质量之比为 3：2 的 65%HNO3 与 98%H2SO4 的混合物），在55～60℃下水浴加热发生反应：
C6H12O6+12HNO3浓硫酸50～60℃3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；
③结晶、蒸发、干燥：反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体粗产品。
（4）装混酸的仪器名称为 分液漏斗分液漏斗；
（5）步骤②中，水浴加热的优点为 受热均匀，便于控制温度受热均匀，便于控制温度；
（6）称mg草酸晶体粗产品，配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，用amol•L-1KMnO4标准液标定，只发生5H2C2O4+2MnO4-+6H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O反应，消耗KMnO4标准液体积为VmL，则所得草酸晶体[M（H2C2O4•2H2O）=126g•mol-1]的纯度为 12.6aV8m×100%12.6aV8m×100%。
浓硫酸
50
～
60
℃
12
.
6
a
V
8
m
12
.
6
a
V
8
m
【考点】制备实验方案的设计；化学方程式的有关计算．
【答案】①②⑤；50mL容量瓶；BC；分液漏斗；受热均匀，便于控制温度；×100%
12
.
6
a
V
8
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：1引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
