正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH浓硫酸135℃（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下：
浓硫酸
135
℃
| 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/（g•cm-3） | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
①将一定量的浓硫酸和正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
④粗产物依次用蒸馏水、NaOH溶液和蒸馏水洗涤，分液后再加入一定质量的无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得正丁醚．
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为
先加入正丁醇，再加入浓硫酸
先加入正丁醇，再加入浓硫酸
．（2）加热A前，需先从
b
b
（填“a”或“b”）口向B中通入水．（3）步骤②中，若温度控制不当，最容易产生副产物的结构简式为
CH2=CHCH2CH3
CH2=CHCH2CH3
．（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并
检查是否漏液
检查是否漏液
，步骤③中粗产物应从分液漏斗的 上
上
（填“上”或“下”）口分离出．（5）步骤④中加入NaOH溶液洗涤的目的为
洗去有机层中残留的硫酸
洗去有机层中残留的硫酸
．（6）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集
d
d
（填选项字母）左右的馏分．a.100℃b.117℃C．135℃d.142℃
（7）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为
正丁醇
正丁醇
，下层液体的主要成分为 水
水
．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】先加入正丁醇，再加入浓硫酸；b；CH2=CHCH2CH3；检查是否漏液；上；洗去有机层中残留的硫酸；d；正丁醇；水
【解答】
【点评】
声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。
发布：2024/6/27 10:35:59组卷：21引用：2难度：0.5
相似题
-
1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
