己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。
I．制备己二酸的一种反应机理如下：
+HNO3（浓）△HOOC（CH2）4COOH+NO2↑+H2O（未配平）
制备己二酸的装置如图所示（夹持、加热装置省略）。
（1）向三颈烧瓶中加入2mL浓HNO3，再缓慢滴加1mL环己醇，保持80℃持续反应2h。反应结束冷却至室温后，在冰水浴中冷却，分离出己二酸粗品，用冰水浴的目的是 降低己二酸的溶解度，析出更多己二酸晶体，便于分离，同时也提高了己二酸产率降低己二酸的溶解度，析出更多己二酸晶体，便于分离，同时也提高了己二酸产率。分离出己二酸粗品时，所用的玻璃仪器有 玻璃棒、烧杯、漏斗玻璃棒、烧杯、漏斗。
（2）图中装置的缺陷为 缺少一个尾气吸收装置缺少一个尾气吸收装置。
Ⅱ．用浓HNO3作氧化剂的合成方法中，浓HNO3会严重腐蚀设备。科学家改进了合成已二酸的方法，以环己醇（
）为原料制取己二酸[HOOC（CH2）4COOH]的实验流程如图：
已知：①“氧化”过程在（如图1所示）三颈烧瓶中进行，发生的主要反应为：
KMnO4/Na2CO3＜50℃KOOC（CH2）4COOK△H＜0
②不同温度下，相关物质在水中的溶解度：
△
KM
n
O
4
/
N
a
2
C
O
3
＜
50
℃
| 物质 | 己二酸 | 氯化钠 | 氯化钾 |
| 25℃时溶解度/g | 2.1 | 36.1 | 34.3 |
| 70℃时溶解度/g | 68 | 37.8 | 48 |
| 100℃时溶解度/g | 160 | 39.5 | 56.3 |
（3）图1中冷却水从冷凝管
b
b
（填“a”或“b”）口流入。
（4）“氧化”过程，在不同环己醇滴速下，溶液温度随时间变化曲线如图2，应选择的环己醇滴速为
5
5
滴/min。（5）流程中操作1为
趁热
趁热
（填“趁热”或“冷却”）减压过滤，操作2为 加热浓缩、冷却结晶
加热浓缩、冷却结晶
。（6）流程中最后一次洗涤沉淀的方法为
C
C
（填字母）。A．用乙醇洗涤B．用热水洗涤C．用冷水洗涤（7）除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为
重结晶
重结晶
。（8）称取己二酸（M=146g/mol）样品0.2920g,用新煮沸的50.00mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液作指示剂，用0.1500mol•L-1 NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为20.00mL，计算己二酸样品的纯度。（已知：己二酸的电离平衡常数：Ka1=3.8×10-5，Ka2=3.9×10-6）
①滴定终点的现象为：滴入最后一滴NaOH溶液，
溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色
溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色
。②己二酸样品的纯度为
75.00%
75.00%
（保留4位有效数字）【考点】制备实验方案的设计．
【答案】降低己二酸的溶解度，析出更多己二酸晶体，便于分离，同时也提高了己二酸产率；玻璃棒、烧杯、漏斗；缺少一个尾气吸收装置；b；5；趁热；加热浓缩、冷却结晶；C；重结晶；溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色；75.00%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：55引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
