乙酸乙酯是常用的化工原料和有机溶剂，某实验小组在实验室制取乙酸乙酯并进行提纯（已知：CaCl2可与乙醇形成CaCl2⋅6C2H5OH难溶物）。
（一）制备过程
在A试管中加入9.5mL（0.20mol）无水乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2.5mL浓硫酸和6mL（0.10mol）冰醋酸，再加入几片碎瓷片。如图连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上。
（1）在试管中加入浓硫酸后，应 冷却冷却后再加入冰醋酸。
（2）饱和碳酸钠溶液的主要作用是 中和乙酸中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度降低乙酸乙酯的溶解度、提高水溶液的密度以加速乙酸乙酯与水溶液分层提高水溶液的密度以加速乙酸乙酯与水溶液分层。
（3）若预先向饱和Na2CO3溶液中加入2滴酚酞溶液，实验过程中红色的液面上逐渐出现一层无色液体。实验结束后，振荡B试管，静置，观察到有气泡放出，静置后分层，上下两层均为无色透明液体。分析溶液红色褪去的主要原因，实验小组提出假设，并设计实验验证。
假设一：碳酸钠与挥发出的乙酸反应。
假设二：酚酞由水层转移到有机层。
| 序号 | 实验操作 | 实验现象 |
| 1 | 用胶头滴管吸取少许上层液体于试管中，加入几滴氢氧化钠溶液，振荡 | 溶液变红 |
| 2 | 将吸有酚酞溶液的长胶头滴管穿过有机层向无色的水层中滴加酚酞溶液 | 溶液变红 |
假设二正确
假设二正确
（填“假设一正确”，“假设二正确”或“假设一、二均正确”）。（二）提纯过程
将B试管中的混合液转入分液漏斗中，振荡，静置分层后分去水层，有机层依次用5mL饱和食盐水、5mL饱和氯化钙溶液和5mL蒸馏水洗涤。再将有机层用适量的无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸乙酯滤入如图所示25mL蒸馏瓶中，蒸馏，收集73～78℃馏分。
（4）仪器C的名称是
石棉网
石棉网
。（5）饱和氯化钙溶液的作用是
除去未被饱和碳酸钠溶液吸收的乙醇
除去未被饱和碳酸钠溶液吸收的乙醇
；在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，先用饱和氯化钠水溶液洗涤，目的是 洗去碳酸钠溶液，防止与氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀，同时降低乙酸乙酯的溶解度
洗去碳酸钠溶液，防止与氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀，同时降低乙酸乙酯的溶解度
。（6）蒸馏共收集到乙酸乙酯6.6g,则本实验的产率是
75%
75%
（产率指的是某种生成物的实际产量与理论产量的比值）。【考点】乙酸乙酯的制取．
【答案】冷却；中和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度；提高水溶液的密度以加速乙酸乙酯与水溶液分层；假设二正确；石棉网；除去未被饱和碳酸钠溶液吸收的乙醇；洗去碳酸钠溶液，防止与氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀，同时降低乙酸乙酯的溶解度；75%
【解答】
【点评】
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发布：2024/7/20 8:0:8组卷：96引用：2难度：0.7
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1．在酯化反应实验中制得的乙酸乙酯中混有少量的乙酸，应选用下列哪种试剂洗涤除去（ ）
发布：2024/12/30 8:30:1组卷：38引用：3难度：0.9 -
2．下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务．
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯．
【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，较合理的是（选填“甲”或“乙”）．丙同学将甲装置进行了改进，将其中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是．
【实验步骤】
（1）按丙同学选择的装置组装仪器，在试管中先加入3mL乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸充分摇匀；冷却后再加入2mL冰醋酸；
（2）将试管固定在铁架台上；
（3）在试管②中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
（4）用酒精灯对试管①加热；
（5）当观察到试管②中有明显现象时停止实验．
【问题讨论】
a.步骤（1）安装好实验装置，加入样品前还应检查；
b.写出试管①发生反应的化学方程式（注明反应条件）；
c.试管②中饱和Na2CO3溶液的作用是；
d.从试管②中分离出乙酸乙酯的实验操作是．发布：2024/12/30 19:30:2组卷：42引用：7难度：0.5 -
3．乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室利用如图A装置制备乙酸乙酯。
（1）若实验中用乙酸和含18O的乙醇作用，该反应的化学方程式是：。与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用是。
（2）为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min,再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：
①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是实验编号 试管Ⅰ中试剂 试管Ⅱ中试剂 有机层的厚度/cm A 2mL乙醇、1mL乙酸、
1mL 18mol•L-1浓硫酸饱和Na2CO3溶液 3.0 B 2mL乙醇、1mL乙酸 0.1 C 2mL乙醇、1mL乙酸、
3mL 2mol•L-1H2SO40.6 D 2mL乙醇、1mL乙酸、盐酸 0.6 mL和mol•L-1。
②分析实验（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。
（3）若现有乙酸90g,乙醇138g发生酯化反应得到88g乙酸乙酯，试计算该反应的产率为。
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，如图是分离操作步骤流程图。图中内为适当的试剂，内为适当的分离方法。
①试剂a是；分离方法②是，分离方法③是。分离方法①是分液，在具体操作中应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号）。
A．直接将乙酸乙酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸乙酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从上口放出
②在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是。
（5）为充分利用反应物，甲、乙两位同学分别设计了如图甲、乙两个装置（乙同学待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物）。你认为最合理的是。发布：2024/12/30 19:0:1组卷：79引用：3难度：0.1
