三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂．实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：3CH3COOH+
浓H2SO4△
+3H2O
浓
H
2
S
O
4
△
| 物质 | 相对 分子质量 |
密度/g•cm-3 | 沸点/℃ | 水中 溶解性 |
| 甘油 | 92 | 1.2636 | 290 （分解） |
溶 |
| 乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 |
| 三乙酸甘油酯 | 218 | 1.1596 | 258 | 不溶 |
步骤1．在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h,停止加热．
步骤2．用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙．
步骤3．先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分．
步骤4．将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g.
（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是
防止局部浓硫酸浓度过大，造成有机物脱水炭化
防止局部浓硫酸浓度过大，造成有机物脱水炭化
；冰醋酸过量的目的是有利于向酯化方向移动，提高甘油的转化率
有利于向酯化方向移动，提高甘油的转化率
（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是
除去产品的硫酸、乙酸
除去产品的硫酸、乙酸
；加无水氯化钙的目的是除去有机物中的水分
除去有机物中的水分
（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是
防止常压蒸馏温度过高导致产品分解
防止常压蒸馏温度过高导致产品分解
（4）本次实验产率为
80.7%
80.7%
．【答案】防止局部浓硫酸浓度过大，造成有机物脱水炭化；有利于向酯化方向移动，提高甘油的转化率；除去产品的硫酸、乙酸；除去有机物中的水分；防止常压蒸馏温度过高导致产品分解；80.7%
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：27引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
