乙酸异戊酯具有香蕉的气味，实验室合成乙酸异戊酯的反应和实验装置（省略了夹持装置和带有电磁搅拌功能的水浴锅装置）如图。
+
H2SO4△
+H2O
有关试剂和产物的性质如下：
H
2
S
O
4
△
| 相对分子质量 | 密度/（g•cm-3） | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 溶解性 | |
| 异戊醇 | 88 | 0.8123 | 131 | -117 | 微溶于水 |
| 冰乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 16.5 | 易溶于水 |
| 乙酸异戊酯 | 130 | 0.8825 | 142 | -79 | 微溶于水 |
| 浓硫酸 | 98 | 1.84 | 338 | 10.36 | 易溶于水 |
| 环己烷 | 84 | 0.79 | 81 | 6.5 | 难溶于水 |
在仪器c（圆底烧瓶）中加入60mL异戊醇、4mL冰醋酸、0.6mL浓硫酸、25mL环己烷和磁力搅拌子；摇匀后装上仪器b（分水器），向b中加入环己烷至支管处，接好仪器a（球形冷凝管），通冷凝水，打开电磁搅拌器，水浴加热回流约1～1.5h。由于环己烷和水可以形成二元最低共沸物，因此生成的水不断地被环己烷从反应混合液中带出来。
Ⅱ.分离提纯
将冷至室温的反应液倒入分液漏斗中，用25mL水洗一次，再用5%NaHCO3溶液洗至中性，最后用5mL饱和食盐水洗一次，有机相加入无水MgSO4静置，过滤，将有机相蒸馏，先收集环己烷，再收集138～142℃的馏分，共4.50g。
回答下列问题：
（1）根据上述药品用量，下列圆底烧瓶最合适的规格为
B
B
，分液漏斗最合适的规格为 A
A
。A.100mL
B.250mL
C.500mL
D.1000mL
（2）回流时，气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的
1
3
降低水浴温度
降低水浴温度
。（3）反应中分水器内可观察到液体分层，至下层液体液面不再升高时，可判断反应已经完成，原因是
下层液体为水，相界面不再升高说明反应结束/停止（已经达到平衡）
下层液体为水，相界面不再升高说明反应结束/停止（已经达到平衡）
。（4）加入环己烷的目的除了共沸带水外，还可降低体系回流温度，减少副反应；若温度过高，主要有机副产物有：2-甲基-2-丁烯、
（5）磁力搅拌子的作用是搅拌和
防止暴沸
防止暴沸
。（6）关于Ⅱ.分离提纯的说法，不正确的是
DE
DE
。A.用25mL水洗可降低有机相中酸的浓度
B.NaHCO3溶液洗的目的是除掉有机相中的酸
C.无水MgSO4的作用是除掉有机物中的水
D.分液时，有机相从分液漏斗下口放出
E.静置后可不过滤，直接蒸馏分离有机物
F.蒸出的环己烷可重复利用
（7）该反应的产率最接近
A
A
。A.52%
B.62%
C.72%
D.82%
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】B；A；降低水浴温度；下层液体为水，相界面不再升高说明反应结束/停止（已经达到平衡）；；；防止暴沸；DE；A
；；防止暴沸；DE；A【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：34引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
